哪里可以做TEM(高分辨透射电子显微镜)

2020-08-10
铄思百检测

TEM透射电镜高分辨透射电镜

适用领域

广泛应用于材料、化学、物理、地质、地理、环境、生物、医学、金属、半导体、高分子、陶瓷等学科及领域

主要功能

TEM形貌观察及HRTEM,SAED衍射分析、EDS成分分析、STEM形貌、Mapping

样品要求:

1. 样品状态

粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认


2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

  • 安全性:无毒、无放射性;

  • 是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项。

  • 磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。

        为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

        磁性样品:含铁、钴、镍均为磁性样品,其它明显带磁性的样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

        强磁:吸铁石能吸起来的样品。

        弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。


3. 制样说明

以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上)

由于测试老师对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测试老师只能按常规处理,不对制样做多次尝试

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹

浓度:测试老师一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测试老师很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测试老师制样时,一般默认是5min,如有特殊要求请提前说明

铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明

一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;

mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好


测试仪器

仪器名称: 高分辨透射电镜测试(300kv TEM)

仪器型号: Tecnai G2 F30

仪器厂家: FEI

仪器产地: 美国

Tecnai G2 F30 是一台真正多功能、多用户环境的场发射透射电子显微镜。该仪器将各种透射电镜技术(包括TEM、EFTEM、STEM、EDS/EELS频谱成像等)进行方便灵活地有机组合,形成了强大的分析功能,从而在同类型仪器中独占鳌头。除具有200KV的各种优点外,Tecnai G2 F30提供了300KV的加速电压,可分析更厚、更具挑战性的样品。同时,该仪器使用户可以在原子尺寸的分辨率下进行高质量、高稳定性的TEM、STEM和纳米分析。

主要规格及技术指标:

1) 加速电压: 200 kV~300 kV

2) 点分辨率:0.20 nm

3) 线分辨率:0.102 nm

4) 信息限度:0.14 nm

5) TEM放大倍数范围 60 Χ -1000kx

6) 相机长度(mm)80 - 4,500

7) 最大衍射角度 ±12

8) STEM HAADF分辨率:0.19 nm

9) STEM放大倍数范围:150 Χ -230Mx

10) 能谱分辨率:≤ 136 eV

11) 能量过滤器分辨率:≤ 0.9 eV

备注:

PS:送样请附带“委托测试单”。

测试提示:

1.可开正规测试发票,附带测试清单。

2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化;

3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件;

4.测试人员与顾客通过QQ或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流:82187958。

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。


测试案例:

 TEM

 TEM

 HRTEM

 Mapping

 暗场相

 mapping

 HRTEM

 EDS点扫

 SAED

以上是TEM透射电镜的相关介绍,有更多测试需求请联系铄思百检测工程师!

来源:铄思百检测