TEM样品制备
样品形状（块材、薄膜、颗粒）、结构性质（紧密的、多空的）、化学性质（有机、无机）、物理性质（软的、硬的、有延展性的）、电学性质（导体、半导体、非导体）各不相同，如何选择合适的制样方法？
常备制样方法很多，例如：离子减薄、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束FIB制样、电解双喷、散焦离子束，各有优缺点，各有局限性，各种方法如何配合使用得到最好的效果？
01离子减薄技术
原理
离子减薄技术是在高真空设备腔体中，利用Ar离子枪发射一定能量的聚焦Ar离子束（能量可调）对样品表面特定区域进行连续冲击，实现研磨减薄样品的方法。离子枪位置相对固定（离子枪角度-Ar离子束入射角Theta可调），样品夹持台具有同心旋转功能（转速可调），以实现在样品上较大范围进行减薄。
图一 离子减薄仪结构示意图（离子枪轰击区域为样品）
应用
1.主要用于制备透射电子显微镜的薄膜样品；
2.可用于金属、非金属、半导体、陶瓷、岩石等固体材料的显微镜透射样品制备；
材料试样的制备
块状样制备
（1）块状样切成约0.3 mm厚的均匀薄片；
（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；
（3）用超声波切割机冲成Ф3 mm 的圆片；
（4）用金刚砂纸机械研磨到约100 μm厚；
（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70 μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；
（6）将洁净的、已凹坑的Ф3 mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。
02电解双喷制样
适用样品
双喷减薄适用制备金属与部分合金样品。 ① 不易于腐蚀的裂纹端试样 ② 非粉末冶金试样 ③ 组织中各相电解性能相差不大的材料 ④ 不易于脆断、不能清洗的试样 。
离子减薄适用制备 ① 不导电的陶瓷样品 ② 要求质量高的金属样品 ③ 不宜双喷电解的金属与合金样品。
特点
电解双喷优点：效率高，上手快，即使无任何经验者也可能喷出好样品缺点：可能对样品有污染。
离子减薄优点：污染小，尤其适用于薄膜，双相合金，陶瓷等材料缺点：效率低，需要大量的经验才能减好样品。
03聚焦离子束制样（FIB）
聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB制样）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。
原理
离子源
离子源是聚焦离子束系统的心脏，真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现，液态金属离子源产生的离子具有高亮度、极小的源尺寸等一系列优点，使之成为绝大多数聚焦离子束系统的离子源。液态金属离子源是利用液态金属在强电场作用下产生场致离子发射所形成的离子源。液态金属离子源的基本结构如图1所示在源制造过程中，将直径0.5 mm左右的钨丝经过电化学腐蚀成尖端直径只有5-10 μm的钨针，然后将熔融的液态金属粘附在钨针尖上，在外加强电场后，液态金属在电场力作用下形成一个极小的尖端（泰勒锥），液态尖端的电场强度可高达10^10V/m。在如此高的电场下，液态表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面，产生离子束流。由于液态金属离子源的发射面积极小，尽管只有几微安的离子电流，但电流密度约可达106A/cm2，亮度约为20μA/sr。
聚焦离子束系统
聚焦式离子束技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术，商用FIB系统的粒子束多是从液态金属离子源中引出。由于镓元素具有低熔点、低蒸汽压以及良好的抗氧化力，因而液态金属离子源中的金属材料多为镓（Gallium，Ga）。在离子柱顶端外加电场（Suppressor）于液态金属离子源，可使液态金属或合金形成细小尖端，再加上负电场（Extractor）牵引尖端的金属或合金，从而导出离子束，然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径（Automatic Variable Aperture，AVA）可决定离子束的大小，而后用质量分析器筛选出所需要的离子种类，最后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描，离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割或研磨。
聚焦离子束技术（FIB）可解决的问题
（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5 nm。
（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。
（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。