DSC的工作原理

差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

DSC方法：热流式差式扫描量热法，功率补偿式差示扫描量热法。

DSC曲线：记录ΔP‘(IΔU)随T(或t)的变化的曲线；吸热(Endo)峰向下，放热(Exo)峰向上

2. 差示扫描量热仪

核心：测量池的设计

两种DSC量热池：

a) 铂电阻测温式

b) 热电偶测温式

与DTA相比：DSC仪器多了一个功率补偿放大器，样品与参比池下多了补偿加热丝

原理：试样吸热，补偿器供热给试样，使试样与参比物的温度相等；试样放热，补偿器供热给参比物，使试样与参比物温度相等。

补偿回路总电流：I = IS + IR

3. DSC在使用中应注意的要点

（1）样品要求

可以分析固体和液体样品；固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状；对高聚物薄

膜，可直接冲成圆片，块状的可用刀或锯分解成小块

（2）样品用量的影响

样品用量为0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序温度扫描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易释放裂解产物，获得较高转变能量；用量大，可观察到细小的转变，得到较精确的定量结果

（3）形状的影响

样品的几何形状对DSC峰形亦有影响；大块样品，由于传热不良导致使峰形不规则；

细或薄的样品，可得到规则的蜂形，有利于面积的计算；对峰面积基本上没有影响。

（4） 样品纯度

样品纯度对DSC曲线的影响较大；杂质含量的增加会使转变峰向低温方向移动而且峰形变宽

4.常用气氛：

N2: 常用惰性气氛

Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。

He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试

Air: 氧化性气氛，可作反应气氛

O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛

特殊气氛（如H2、CO、HCl 等）

考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应，注意防止爆炸和中毒。

通过改变测试气氛（如真空-氮气-空气），有助于深入剖析材料成分。