流变仪简介
流变仪即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。流变仪是观察高分子材料内部结构的窗口,通过高分子材料,诸如塑料、橡胶、树脂中不同尺度分子链的响应,可以表征高分子材料的分子量和分子量分布,能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制。
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流变仪分类
1、旋转流变仪
(1)控制应力型:
使用最多,如德、美国、英、奥地利等国家的流变仪。其马达大多采用异步交流马达,惯量小,特别适合于低粘度的样品测试;另也有流变仪如美国部分公司采用永磁体直流马达,但从原理上响应速度快,是应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪,采用马达带动夹具给样品施加应力,同时用光学解码器测量产生的应变或转速,并在大扭矩测量方面不会产生大量的热,不会产生信号漂移。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间,可以连接更多的功能附件。
(2)控制应变型:
目前美国有公司使用单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变,需要一个再平衡的时间,因此反应时间就比较慢,这样就无法通过回馈循环来控制应力。但奥地利公司则对流变仪采用其他控制系统,保证应变波形不受影响。
控制应变的流变仪由于硬件复杂,只有几种功能附件可供选择。
2、毛细管流变仪
毛细管流变仪可以测定塑料加工工艺的剪切速率和温度条件下,测定剪切应力作用下熔体流动性,包括表征壁黏附的热塑性塑料;热固性塑料的表征。
毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试工作原理是:物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
3、转矩流变仪
实际上是在实验型挤出机的基础上,配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数,这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备,与材料的实际加工过程更为接近,主要用于与实际生产接近的研究领域。
4、界面流变仪
这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理,是流变测试中最难以准确实现的一个领域,还没有一种特别好而又通用的方法。
典型的界面流变仪主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。
(1)锥板式为精密流变仪,可测多种材料函数,适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。
(2)平行板式为锥板式的附件,作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。
(3)同轴圆筒式为便易黏度计,适合低黏、低弹性流体。
测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类:落球型、转动型(包括各种改良型门尼黏度仪),振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型[塑性计]和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种流变仪和测定方法各有其优缺点和适用范围,可互相补充。
流变仪技术参数
以英国马尔文Kinexus超级旋转流变仪为例介绍其技术参数:
流变仪应用
1、流变仪在高分子物理实验中的应用
将流变仪应用于高分子物理实验教学,可以使学生加深对高分子物理理论课中聚合物粘弹性与流变性能的理解。可以使学生通过实验巩固高分子物理知识,分析流变实验中体现的具体的高分子物理问题,更好地理解与掌握高分子科学的基本理论。
聚合物流变性能测试是观察高分子材料内部结构的窗口,不仅可以认识聚合物的结构与性能的关系,还能简便高效地进行高分子材料的质量检测和质量控制,从而对其加工成型过程提供理论指导。旋转流变仪是研究高分子材料流变性能最重要的流变学测试系统,它不仅可以测量聚合物流体的粘度,还能在较宽的频率、温度范围内研究聚合物的动态粘弹性,从而揭示聚合物体系内在的结构-性能-分子运动之间的关系。
2、流变仪在锂离子电池中的应用
在锂离子电池生产过程中,浆料的质量对极片的加工和电池的最终电性能有着直接的影响。
锂离子电池自1990年代商业化生产以来,凭借能量密度高,循环寿命好,自放电率低,无记忆效应等特点,近年来在电动汽车、储能系统等领域得到了广泛应用。
在锂离子电池领域,目前绝大多数的研究都集中在活性材料上,如材料的晶格结构、合成过程、掺杂、表面包覆和电化学性能。然而,很多报道也显示,电池的性能更多地受到其他因素的影响,如碳导电剂、粘结剂、集流体,除此之外,还包括电极的加工过程。锂离子电池的电极加工过程是将含有活性材料和多种非活性物质混合的浆料涂覆在金属集流体上,而浆料的流变特性等制程因素对电池的最终性能产生了决定性影响。
锂离子电池的浆料是非牛顿型高粘度流体,而生产过程中对浆料涂布的加工精度(如厚度和密度分布的一致性)要求非常高。在传统陶瓷浆料工艺中浆料粘度低时,具有较好的流动性以便浇注时填充模具以及排除气泡,但粘度过低则浆料的稳定性变差,在浇注与固结过程中颗粒下沉而出现分层现象,最终导致成型后的坯体密度不均。
而在锂离子电池中需要添加各种导电剂和粘结剂以形成导电网络,然而颗粒的聚集在浆料中产生了不均匀性。这种不均匀性会在复合电极中产生裂纹和空隙,使电子通路出现中断,进而影响电池性能。因此,制作分散均匀的、稳定的浆料成为最为重要的条件。
但是锂离子电池浆料基本都呈现黑色不透明粘性流体或胶体状态,无法用裸眼看到分散均匀程度,而不同分散状态的浆料有着不同的粘度趋势。因此,流变特性是分析锂离子电池浆料分散状态的重要手段。
流变仪可在接近真实加工条件下,对样品在力、热作用下的行为进行研究,如样品的流动特性、加工过程中的结构变化、降解及混合质量等性质。而锂离子电池的浆料流动特性与浆料的固含量、搅拌工艺和加料顺序等都有很大的关系。另外,浆料的粘度和沉降稳定性也会对后续的涂布过程产生影响。
流变仪仪器校准和调整标准步骤
1、测试前的准备工作:
流变仪的安放位置、电源输入和周围环境条件等十大注意事项。空气测量和马达调整:在此步骤,RheoPlus软件里有相应的模板指导您分十三步完成整个测试。
2、标准油测试:
通过测试标准物质的粘度,可以对流变仪进行校正。通常来说,如果选取的标准物质的粘度在合适的区域,那么校正将适用于所有的测试夹具。
对流变仪的专业维护和校准包括很多方面,根据我们不同用户和测试样品的不同,需要考虑的问题也纷繁多样。例如如果使用锥板或平行板测试夹具,必须配置上部控温罩,因为标准油的粘度对于温度非常敏感。
流变仪注意事项
1、开机:先开气源,再开水浴,必须保证气流畅通,(在压缩机打开后响声停止后再开主机)。
2、第一次使用的转子一定要进行惯性校准,步骤是先进入Controlpanel界面一点击service→Meas. System, 点击开始,然后需要保存。马达校准Motor Adjustment (90 天一次)点开始不需要保存,再点ok就可以了。
3、安装平板之前,装转子的空气轴承一定要盖好保护盖,防止损坏轴承。
4、每次重新启动后系统都需要初始化。
5、所有测量系统转子均注意不要划,用软的卫生纸擦,不能直接用手擦转子。
流变仪与粘度计区别
粘度计只能测试流体在一定条件下的粘度,如低级的6速粘度计只能测试6个固定转速下的粘度,再好一些的有更多的转速可供选择。
流变仪可以给出一个连续的转速(或剪切速率)扫描过程,给出完整的流变曲线,旋转流变仪还具备动态振荡测试模式,除了粘度以外,还可以给出许多流变信息,如储能模量、损耗模量、复数模量、损耗因子、零剪切粘度、动力粘度、复数粘度、剪切速率、剪切应力、应变、屈服应力、松弛时间、松弛模量、法向应力差、熔体拉伸粘度等,可获得的流体行为信息:非牛顿性、触变性、流凝性、可膨胀性、假塑性等。