核磁共振波谱分析法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)和紫外线吸收谱线、红外吸收光谱、质谱被人们称之为“四谱”,是对不同有机与无机物中的元素、组成等进行定性分析的最有效的方法之一,亦可进行定量分析。样品的制备也是NMR研究的核心。如果样品制备有误,将会直接影响实验结果。所以,样品制备的好坏 NMR 分析测试的关键。
液体核磁共振测试样品如何制备?
1.H谱样品至少5mg,C谱及其它杂原子谱样品至少25mg,分子量较大的样品请适当增加样品量;
2.不接受磁性样品,导电性强的样品请特别注明;
3.如样品为液体,请备注是纯样还是溶液并附带溶剂;
4.如氘代试剂为氘代氯仿,请勿自行溶解送样;
5.含无机盐的样品不可测试;
6.请选择1.5mL离心管装样品,不要用自封袋,样品损耗量太大会导致无法测试;
液体核磁共振测试中常见问题:
1、氘代试剂如何选择?
答:按溶解度大小选择,尽可能地溶解样品,如不清楚溶解度大小,可先用非氘代试剂尝试。
2、延时谱怎么确定时间?
答:测试时间只能根据实际测试结果调整,中途不能停下,一般文献中会有参考,否则只能根据经验选择
3、 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?
因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。
4、 为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?
可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。
5、为什么谱图是斜的,峰位也不对称?
这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。
6、 对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?
样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。
7、 如何根据样品选择磁场高低?
一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大
7、 如何选择压水峰H谱测试
①对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱;
②同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱;
③对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰