全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)

2023-03-22
铄思百检测

全自动比表面及孔隙度分析仪(简称BET),这是一种比较新型的科研仪器,用于化学、材料科学、生化学、环境科学技术及资源科学技术领域的物理性能测试仪器。

01 BET仪器原理


其利用固体材料的吸附特性,借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构,可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据,常用的吸附质气体有氮气,二氧化碳,氩气,氢气等。可测试的孔径范围包括微孔和介孔。

02 主要应用

多孔材料的比表面积与孔结构的分析。

03 测试项目(可提供的科研服务)

1.77K氮气吸脱附BET:比表面积、微孔孔径分布(0.5~2nm)、介孔分布(2~50nm)、全孔孔径分布(0.5~50 nm);特殊气体吸附:常温二氧化碳、氢气、甲烷、氮气; 其他如氧气、甲苯、一氧化碳 、正己烷、 水蒸气 、乙酸乙酯等吸附需咨询测试老师。

04 制样说明


样品要求:

1. 可为粉末/块状/薄膜样品;

2. 粉末状样品:常规情况下比表面积大于500 m2/g,一般准备100 mg以上;若比表面积小于100 m2/g,请提供200 mg以上;表面积在 10 m2/g或者更少,需提供 0.5~1 g;

3.薄膜/块状样品:尺寸小于3 mm。

注意事项:如果对表面积有个大概估计可以用以下公式确定所需样品量:预期的比表面积*样品质量(单位是“克”)=15~20 m2




05 结果展示

一、麦克仪器结果



1. 等温吸脱附曲线:

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2. 比表面积:

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3. 平均孔径:

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4. 孔径分布图:

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二、康塔仪器


1. 等温吸脱附曲线:

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2. 比表面积:

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3. 孔容:

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4. 平均孔径:

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5. 孔径分布图:

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06 常见问题及回答


1. 曲线不闭合的原因主要有哪些?
(1)材料表面存在特殊的基团和化学性能,导致吸附的气体分子无法完全脱离,即材料对吸附质有较强作用,导致吸脱附会存在一定的不闭合程度;(2)材料自身的比表面较小,一般吸脱附闭合程度会较差;(3)称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,也会出现此类情况;(4)样品前处理问题,温度太高,测试的孔结构坍塌,气体脱附不出来会造成曲线不闭合;(5)如果研究碳材料的话需要注意,碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔,气体吸附之后孔口直径收缩,导致吸附上的气体不易脱附,很容易导致吸脱附曲线不闭合。

2. 样品的比表面积为什么较小?
跟样品本身的孔型有关系,主要参看孔径分布图,以下类型比表面积较小:a. 本身没有孔,无孔材料,无吸附,自然测不到较大比表面积;b. 材料主要孔径分布为大孔,不含微孔和介孔。一般而言微孔较多的材料比表面积相对大,介孔次之,大孔比表面积较小。

3. 不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布?
微孔孔径分布看HK中孔径分布数据;介孔孔径分布看BJH中孔径分布数据;全孔孔径分布看NLDFT或DFT中孔径分布数据。

4. 为什么要对样品进行脱气处理?
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。

5. 如何选择脱气温度?
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)。

6. 如何选择脱气时间?
脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较。

7. 样品的比表面积,是否和样品测试量有关;样品用量过少会造成哪些影响?
样品的比表面积只与样品本身有关,实际上测试量多少并不会改变比表面积的大小;样品量过少,主要是会造成吸附曲线难以闭合;此外吸附量低,误差大,得不到准确的比表面积。

8. 为什么外比表面积会为负数?
由于本身比表面积小,没有吸附就会出现仪器误差的现象, 吸附曲线乱串,也可能跑到负值出现吸附点。


以上就是今天的分享啦,希望能帮到大家,想了解更多的检测项目,欢迎关注铄思百检测,为大家提供专业的科研服务。


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