样品比表面积怎么测?
比表面积是指固体物质单位质量所具有的表面积。(国际单位为m2/g)。例如颗粒,粉末,纤维,片状,块状等材料。它是一种衍生的科学价值,可用于确定材料的类型和属性。它对吸附,多相催化和表面反应特别重要。不同固体物质比表面积差别很大,一般用作吸附剂、催化剂和脱水剂的固体物质比表面积较大。例如氧化铝比表面通常在100-400平方米/克,活性碳可达1000平方米/克以上。
比表面的准确测定非常困难,曾经用过的方法很多,如润湿热法、显微镜和电镜法、消光法、流体透过法、溶解度法、气体吸附法、液体吸附法。理论和实践证明氮吸附法是最可靠、最有效、最完善的,也是目前应用最为广泛和成熟的方法。
气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。而氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积。
比表面积测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法,重量法现在基本上很少采用;再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法。透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。
来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司官网氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。动态色谱法和静态容量法比较关于比表面积测定方法的标准国际标准分类中,比表面积测定方法涉及到有色金属、化工产品、燃料、建筑材料、纺织纤维、分析化学、粉末冶金、无机化学、陶瓷、粒度分析、筛分、橡胶、橡胶和塑料用原料、长度和角度测量、非金属矿。
氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。
动态色谱法和静态容量法比较
关于比表面积测定方法的标准国际标准分类中,比表面积测定方法涉及到有色金属、化工产品、燃料、建筑材料、纺织纤维、分析化学、粉末冶金、无机化学、陶瓷、粒度分析、筛分、橡胶、橡胶和塑料用原料、长度和角度测量、非金属矿。
参考资料:
百度文库.气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
百度文库.比表面积及孔径测试理论知识
舒霞等.比表面与孔径分析仪的应用与管理
李波涛.粉体比表面积测试方法对比分析及应用领域