煤的工业分析测定方法

2023-11-21
铄思百检测

本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法及固定碳的计算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。


测定煤炭的水分有三种方法:分别是通氮干燥法,空气干燥法和微波干燥法。

通氮干燥法,适用于所有煤种,也是仲裁法。

空气干燥法,适用于烟煤和无烟煤。

微波干燥法,适用于褐煤和烟煤的水分快速测定。

煤的水分分析是称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)度干燥箱中,在干燥氮气流(或空气流)中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

测定步骤如下:


第一步 升温:控温干燥箱的温度为(105~110)度之间;
第二步 通气或鼓风:干燥箱提前10分钟开始通气,提前(3~5 ) 分钟开始鼓风;

第三步 称样:称取分析煤样(1±0.10)克,平摊在称量瓶中;

第四步 干燥:打开称量瓶盖,置于已达到温度并鼓风的干燥箱中加热干燥,
干燥时间为烟煤1.5小时,褐煤和无烟煤2小时;
第五步 冷却:从干燥箱中取出,立即盖上盖子,放入干燥器中冷却到室温(大约需要20分钟) ;
第六步 称量并初步计算是否要进行检查性干燥。只有当水分小于百分之二时,不需要检查性干燥。

第七步 检查性干燥: 将待检水分样置于之前的干燥箱中,继续干燥30分钟后冷却成量。

直至后一次与前一次相比质量减少不超过0.0010克或质量增加为止。

结果计算按下列公式:

Mad为一般分析试验煤样水分的质量分数,m为一般分析试验煤样质量,单位为克。

m1为煤样干燥后的质量损失,单位为克。

质量减少时:以最后一次煤样质量为计算依据;

质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据。

水分分析的精密度只有重复性限如下表:小于5%时是0.2%,在5%至10%范围时是0.3%,小于10%时是0.4%。

灰分分析: 灰分的定义是煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。灰分不是煤中的固有物质,是矿物质完全燃烧后的残留物质,灰分的测定是典型的规范性试验。

灰分的测定方法有缓慢灰化法和快速灰化法,其中缓慢灰化法是仲裁法, 快速灰化法有快灰炉法和高温炉法。

灰分测定意义在于:


1)是煤炭贸易中计价的主要指标;

2)用于评定煤炭采样和制样中的偏倚和精密度;

3 )可用于推算煤中矿物质的含量(主要用来计算干燥无矿物质挥发分含量);

4)可用于指导煤炭产品的加工利用。

慢灰的测定步骤。

第一步:准备灰皿。注意新灰皿需要灼烧至恒重,保存在干燥器中;

第二步:称样 。在准备好的灰皿中称取分析煤样(1±0.1)克 ,称准至0.0002克并摊平,一般是10个左右灰皿放在一个专用架子上;

第三步:灰化 。将称有煤样的灰皿架送入温度低于100度的马弗炉恒温区中,炉门留有15mm左右的缝隙, 在30分钟以内缓慢升温至500度,保持30分钟,继续升温到(815±10)度,灼烧1小时。

第四步:冷却。 取出灰皿,先在空气中冷却5分钟左右,然后移入干燥器中冷却至室温(约20分钟);

第五步:称量。(初步计算是否要进行检查性灼烧,只有当灰分小于15%时,不必进行检查性灼烧)。

第六步:检查性灼烧: 将灰样继续放进马弗炉中,控制温度为(815士10)度。检查时间每次20分钟。当连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010克时停止检查。


结果计算按下列公式,公式中Aad为空气干燥基灰分的质量分数,m为称取的一般分析试验煤样的质量,m1为灼烧后残留物的质量(注意:该质量以最后一次灼烧后的质量为计算依据)。

灰分测定的精密度。

重复性限:灰分的质量百分数小于15.00时是0.20,在15.00至30.00范围内时是0.30,大于30.00时是0.50。

再现性临界差:灰分的质量百分数小于15.00时是0.30,在15.00至30.00范围内时是0.50,大于30.00时是0.70。

挥发分分析


挥发分的定义是煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。

(挥发分测定也是典型的规范性试验。)

(规定条件是隔绝空气在(900±10)度,加热7分钟土3秒 )。

(影响挥发分测定主要因素有加热温度、加热时间和加热速度。)

挥发分试验的测定步骤如下:

第一步:准备坩埚。在900 度下灼烧到质量恒重,冷却后放在干燥器中备用,坩埚加盖子的质量要求在15至20克内,并检查盖子与坩埚是否配套,必须是严密配合的才能使用。

第二步:预升温。开启马弗炉或灰挥测试仪电源,按挥发分程序,加热至920 度左右;

第三步:称样。可以在升温的同时,称取分析煤样(1 士0.01)克于准备好的坩埚中,摊平,加盖,注意必须严密盖上,放在坩埚架上);

第四步:加热。用专用叉子叉起一个放好样的坩埚架,打开加热至920 度的马弗炉炉门,送入恒温区,迅速关上炉门并计时,准确加热7分钟,一般在6分55秒时开门,用专用叉子立即取出;

第五步:冷却。先在空气中冷却5分钟左右,然后放在干燥器中冷却到室温;

6)称量。

焦渣特征的判断,分为8个型号,根据焦渣特征能大致估算出煤的黏结性和膨胀性。

(1型)-全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;

(2型)-粘着粉末,用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;


(3型)-弱粘结,用手指轻压即成小块;


(4型)-不熔融粘结,以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽;

(5型)-不膨胀熔融粘结,焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,,下表面银白色光泽更明显;


(6型)-微膨胀熔融粘结,用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);


(7型)-膨胀熔融粘结,焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15 mm;



(8型)是强膨胀熔融粘结,焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15 mm。



结果计算按下列公式

式中:Vad是空气干燥基挥发分的质量分数,m是—般分析试验煤样的质量,单位为克,m1是煤样加热后减少的质量,单位为克,Mad是一般分析试验煤样水分的质量分数。

挥发分测定的精密度:


重复性限:挥发分质量分数小于20.00时是0.30,在20.00 ~40.00范围内时是0.50,大于40.00时是0.80

再现性临界差:挥发分质量分数小于20.00时是0.50,在20.00~40.00范围内时是1.00,大于40.00时是1.50。