现如今红外(FTIR)最常用的两个方法是压片法和衰减全反射法。衰减全反射又称之为ATR,是一种重要的表面分析技术方法,可以在不制样或简单样品处理后直接对样品进行分析。在ATR分析中红外光进入样品的深度为微米级,可以对样品进行直接分析,不需要像透射分析那样用溴化钾进行样品稀释、压片,并且可以进行薄膜分析。
既然ATR法如此方便,为什么透射方法仍然是常用方法呢?透射法是传统的红外测样方法,广泛收录于各种标准当中,但是只有一小部分标准收录了ATR方法。因此,凡是涉及到出具报告或者是需要进行审计追踪方面,都需要使用透射法测样。因此相关行业需要实验人员掌握透射法的操作流程。今天呢,铄思百检测小编就带大家来详细了解一下红外测试的溴化钾试压片步骤吧
红外测试压片法按照操作步骤分为四步:样品制备—扫描背景—扫描光谱—软件分析。而最考验实验人员技能的则是样品制备的步骤。
样品制备的常用材料是溴化钾,在做红外谱图时用溴化钾主要起到一个稀释剂的作用,因为红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区,即波数4000~400cm-1的范围内。KBr在中红外区没有吸收,用它来压片测定不会对样品信号产生干扰。
一、溴化钾制备
1.预先研磨溴化钾
2.在培养皿中均匀平铺溴化钾
3.用红外干燥箱烘烤2小时以上
二、制备溴化钾空白压片
一般红外测定用的压片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。首先把100-200mg光谱纯KBr (最好是单晶碎片)在玛瑙研钵中充分研细(通常过200目筛,至颗粒粒径达2μ以下)。
肉眼观察,看不到闪亮的颗粒,此时,溴化钾基本达到实验要求的粒度(小于2微米)。
将研磨好的溴化钾粉末均匀地放入模具的顶模与底模之间,小心放入柱塞。将样品压平,并轻轻向一个方向转动几圈,使粉末分布均匀。然后把模具放入油压机中,在10T/cm2左右的压力下,放置1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的压片。
三、溴化钾压片—固体样品测试
将样品(约1毫克)添加到溴化钾中,研磨,将样品均匀分散到溴化钾中,粒度小于2微米。
四、溴化钾压片—液体样品涂膜测试
五、红外测试注意事项
尽量在测样品之前,用空气测一次背景,这样就可克服空气用CO2和水蒸气对图谱的干扰。KBr最好用高品质光谱纯。