BET比表面积测试常见问题
BET检测全称叫什么
全自动比表面及孔隙度分析仪,简称:BET,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写。
BET比表面积测试原理
在BET测试中,材料通常是一种固体粉末或薄膜形式,而气体通常是氮气。在测试中,先将材料置于真空中,以去除材料表面和孔隙中的水分和其他杂质。然后,将氮气缓慢地引入材料中,直到氮气与材料表面和孔隙达到平衡状态。在这个平衡状态下,氮气已经完全吸附在材料表面和孔隙中,形成一定的吸附量。然后,可以根据所添加的氮气量和吸附等温线的形状来计算材料的比表面积和孔隙结构。
以下是一些常见基础问题
1.BET测试的用途是什么?
BET物理吸附仪目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析,其利用固体材料的吸附特性,借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构,可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据。
2.BET的测试原理是什么?
由于没有工具对比表面进行直接测量,人们就根据物理吸附的特点,以已知分子截面积的气体分子作为探针,创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面(吸附),通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。
3.什么是比表面积?
比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m²/g。通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。
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4.比表面积值是测出来的吗?
比表面积值不是测出来的,是计算出来的。我们测量的是样品的吸附等温线,然后根据样品的特性,选择恰当的理论模型计算出样品的比表面积。所以,比表面的测定过程实际是一个分析过程。由于不同的人对样品的认知可能不同,对同一组吸附等温线的实验数据分析可能会报告不同的比表面积结果。因此,在“测定”比表面的时候,要牢记这是一个“分析”过程。
5.孔径是如何分类的?
按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)在 1985 年的定义和分类,孔径类型可以分为(1)微孔:内部孔孔小于 2nm 的孔;(2)介孔:孔径介于 2nm 到 50nm 的孔,也叫中孔;(3)大孔:孔径大于 50nm 的孔。
6.大孔的孔径分布如何测量?
BET方法只能测到微孔、介孔,最大可扩展到100nm左右,更大的孔需要用压汞仪测量。
7.BET测试前脱气是什么作用?
在进行气体吸附实验之前,固体表面必须清除污染物,如水和油等杂质,防止杂质堵塞在孔中影响吸脱附的测试。大多数情况下,表面清洁(脱气)过程是将固体样品置于一玻璃样品管中,然后在真空下加热。
8.如何选择样品的脱气温度?
系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全, 导致分析结果偏小。
脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果条件许可,使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
9.为什么等温吸脱附曲是不闭合的?
可能原因如下:
9.1材料表面存在特殊的基团和化学性能,导致吸附的气体分子无法完全脱离,即材料对吸附质有较强作用,导致吸脱附会存在一定的不闭合程度;
9.2材料自身的比表面较小,一般吸脱附闭合程度会较差;
9.3称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准;
9.4样品前处理问题,温度太高,测试的孔结构坍塌,气体脱附不出来;
9.5设备问题,有可能是设备漏气仪器真空系统不保压造成;
9.6如果研究碳材料的话需要注意,碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔,气体吸附之后孔口直径收缩,导致吸附上的气体不易脱附。
10.BET报告里面那么多数据,如何找到需要的数据?
一般介孔部分看BJH模型数据,微孔部分看HK模型数据。从微孔到介孔看NLDFT模型数据。
11.BET测试用量是多少?
1)尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差,
2)如果比表面大于1000:称重0.05-0.08g
3)如果比表面大于10,小于1000:称重0.1-0.5g
4)如果比表面大于1,小于10:称重0.5-1g
5)如果比表面小于1:称重需要在1g以上,甚至到5g以上
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