干货知识-SEM扫描电镜能谱分析

2024-07-02
铄思百检测

扫描电镜SEM

什么是电镜-能谱分析?

电镜-能谱分析仪包含两台仪器,即扫描电镜和能谱分析仪。

扫描电镜简写为SEM,其原理是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息,通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的图像。与光学显微镜相比,扫描电镜具有放大倍数高,可在20~200000倍之间连续调节;此外,扫描电镜景深大,可观测凹凸不平的表面,成像具有立体感。

X射线能谱分析简写为EDS,其原理是利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来对材料微区成分元素种类与含量进行分析,获取样品化学组成方面的信息。能谱分析可定性或半定量地检测大部分元素,还可进行表面污染物的分析,但需要配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。

扫描电镜和能谱仪通常组合在一起材料表面进行微区成分分析。(铄思百检测)


电镜-能谱分析能够做什么?

电镜-能谱仪是多功能的分析仪器,具有很多优越的性能,它可以进行如下常见基本分析:

1)表面形貌分析

扫描电镜具有高分辨率,较高的放大倍数;景深效果好,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。可以用于分析材料的几何形貌、材料的颗粒度及其分布等。

2)断口分析

扫描电镜景深大,图像富有立体感,具有三维形态,能够从断口形貌呈现材料断裂的本质,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。因此常用于在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定,是零部件失效分析等方面是一个强有力的手段。                         

3)微区化学成分分析

能谱分析可以对被测物的元素含量进行定量分析,扫描电镜与能谱分析相结合,就可以对被测物的微区表面的化学成分进行分析,测量其元素种类及其原子比和重量比,非常适用于分析金属及合金的成分。(铄思百检测)


4)异物分析

采用电镜-能谱仪对未知固体颗粒进行检测,可以得出异物的主要元素组成,结合其形貌特征,可以大致判断出异物的成分,进而分析出其来源。


电镜-能谱分析对样品有什么要求?

用于电镜能谱分析可用于检测固体需满足以下要求:

1)样品必须干燥无水分。水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命。含有水分的样品需先进行干燥处理。

2)样品热稳定性好,不易挥发。热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜。含挥发物质的样品需先进行干燥处理。

3)样品须导电性好。导电性差的样品会发生荷电效应,造成图像畸变,亮点亮线,像散等。对于不导电的材料,需在其表面镀层导电膜。

4)样品须无磁性或弱磁性。扫面电镜的电子束会受样品磁场影响,观察时会出现严重的像散,另外磁性粉末还可能会吸附到探头上,损害电镜。对于强磁性样品,需预先去磁处理。

5)样品大小与厚度要适于样品台的安装。铄思百检测所使用的扫描电镜可以检测尺寸不超过10mm*10mm*10mm的固体,超出此范围的样品需要先进行切割。其他尺寸具体沟通。

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能谱分析图怎么解读?

能谱图的横坐标代表的是X射线能量,单位是keV,不同元素电子跃迁所需要的激发能量是不同的,因此从根据谱峰的横坐标位置可以确定元素的种类。

纵坐标cps/eV代表的是信号强度,根据检测到的信号强度,与存储在软件中的标准值进行比较,经过校正后就可以得到该元素的含量。值得注意的是,谱峰的高度与元素含量并非直接正相关,即在谱图中看见最高的峰,不一定是含量最高的元素。

能谱分析每个元素会有多个谱峰,谱峰数量是由元素的电子层数量决定的,电子层数越多,其谱峰也越多。定量分析时,会根据元素的不同选择其中最合适的一个谱峰计算元素含量。因此,谱峰数量的多少与元素含量没有关系。

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什么是点分析?什么是线分析?什么是面分析?

能谱仪的扫描方式有三种,点分析、线分析和面分析。

点分析也称作点扫(也称“点分析”)是指将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量。例如当需要测定某一颗粒或者磨粒的材质成分时,就需要用到点分析。

线分析是也称作线扫,是指电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析。例如某一样品由不同层次组成,如果要确定每一层次的成分时,就可以用到线分析,即在该样品的截面图像上从样品内部向表面拉一条直线,电子束沿着直线进行扫描,采集每一层次元素的特征X射线并计数,每条曲线的高低起伏反映所对应元素沿着扫描线浓度的变化。

面分析也称作面扫描,是指将电子束对样品表面某一区域进行扫描,得到这个区域的元素分布状态,每种元素由不同的颜色代表,它在所分析区域内的分布一目了然,非常直观。例如,对某一未知固体混合物,可以用面分析的方式快速确定其主要元素及各元素其分布区域。


点扫

线扫



mapping面扫


能谱分析能检测哪些元素?其检测结果的精度怎么样?

能谱仪可以检测元素周期表中原子序号大于3的元素,即除氢(H)、氦(He)、锂(Li)三种元素外,(B元素也能做,但是不准,不建议做)其他元素都可以通过能谱分析检测。但是对于原子序数小于11的轻元素,其能量谱峰非常靠近,且经常和原子序数大于11的重元素的谱峰重叠,其定量分析会因受到干扰,检测结果的可靠性下降。因此,对于原子序数小于11的轻元素,只适合做定性的主成分分析。

能谱分析仪能检测的最低质量分数是0.1%,但当元素含量质量分数低于1%时,检测的误差较大,其检测结果准确率下降,只能作为定性地参考。因此EDS能谱通常用于对质量分数高于1%的元素进行定量,且对于原子序数大于10的元素给出较可信的定量结果。相对误差一般在1%至10%之间,受样品条件、仪器状态和操作人员的水平等因素的影响而不同。EDS采样深度大约1um

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