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测试仪器：高分辨透射电子显微镜(TEM)

2019-12-16

武汉铄思百检测技术有限公司

测试仪器之高分辨透射电子显微镜

简介：

　　‍高分辨透射电子显微镜：简称TEM,通过呈现材料的纳米级结构，电镜为我们提供了理解材料构成、结构和性能关系纽带的方法，推动了技术进步，化学传感器，靶向药物递送，高性能材料。主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测定；高分辨晶格和结构像观察；纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素半定量和分布分析。磁性、非磁性样品都可以。可以观察的试样种类：复型样品；金属、陶瓷和玻璃的块体、薄膜和粉末试样、适用于纳米技术、材料、物理、生物、化学、环境、光电子等领域。

高分辨透射电子显微镜
仪器性能	点分辨率（Point resolution）：0.19nm，
	晶格分辨率（Lattice resolution）：0.14nm,
	STEM分辨率（STEM Resolution）：1.0nm,
	TEM模式束斑尺寸（TEM mode spot size）：20-200nm,
	放大倍数（Magnification）：50~1500000，
	连续可调加速电压（Accelerating voltage）：160-200kV,
	极靴（Pole piece）：UHR,
	EDS分辩率（EDS energy resolution）：133eV,
	元素分析范围（Elements detectable）：B5-U92

高分辨透射电子显微镜，形貌观察是透射测试中最基本的测试项目，而且一般使用明场像进行形貌观察。

1. 什么是明场像？

如果只允许衍射束中的透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。明场像是观察样品结构的主要成像方式，一般明场像的衬度和样品中晶粒取向有关：当晶粒取向越接近于强衍射条件，此晶粒在明场像中的衬度越暗；当晶粒取向越远离强衍射条件，此晶粒在明场像中的衬度越亮。因此TEM图像也称为“衍射衬度像”，或者“取向衬度像”。

2. 明场像有什么作用？

a. 如前所述，明场像中晶粒的衬度与晶粒取向有关，而一般情况下相邻晶粒之间的晶体取向是不同的，因此不同的晶粒有不同的衬度，我们在明场像中能够得以区别不同的晶粒，从而可以进行晶粒尺寸统计。

b. 当晶体中存在畸变时，晶内某些区域的晶体学取向会发生微小的变化，从而在明场像中产生衬度上的差别。因此利用明场像可以观察点缺陷、线缺陷（位错）、面缺陷（孪晶、层错）等。

c. 基体和第二相的衍射条件一般也是不同的，因此稍有经验的研究人员，都可以在明场像中观察第二相的分布和第二相的尺寸。

d. 如果样品是纯非晶态的样品，那就不存在衍射衬度或取向衬度了，只有质厚衬度。

3. 一般进行TEM形貌观察，拍摄的都是明场像吗？

这要看具体情况。不过对于经验丰富的电镜操作者，一般都是首先进行明场像观察，寻找感兴趣的区域，然后根据需要，进行其他的测试项目。

1. 什么是暗场像？

暗场像与明场像对应。如果只允许衍射束中的透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；反之，如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。

2. 暗场像有什么作用？

a. 暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关，因此我们可以通过暗场像分析某支衍射束对应的形貌或样品区域。

b. 利用暗场像，可以对晶体缺陷或第二相成像。

c. 利用暗场像，可以统计晶粒尺寸。特别是通过塑性变形产生的细晶结构，由于畸变严重，导致明场像下的晶粒形貌不明显，而利用暗场成像，可以更准确地统计晶粒尺寸。

1. 什么是高分辨像？

TEM明场像和暗场像都是利用“振幅衬度”成像。高分辨像则是利用“相位衬度”成像。很多时候，高分辨像被称为“晶格条纹像”。从TEM操作的角度，当图片标尺小于10 nm时，得到的图像就是高分辨像。

如果要得到清晰的高分辨图像，不同材料的操作难度是不同的。对于纳米颗粒或者纳米晶材料，一般直接放大的高倍下即可得到高分辨图像。但是对于多数材料而言，需要转正低指数带轴，将厚度方向的“一串原子”对齐到平行于电子束方向，才能得到清晰的高分辨图像。

2. 高分辨图像有什么用？

a. 对于纳米颗粒和纳米晶材料，通过高分辨，可以对单个颗粒或晶粒进行取向、物相分析。

b. 对于大颗粒或大晶粒材料，一般通过选区电子衍射就可以分析晶粒取向、物相，高分辨只是看起来“更直观”，可以用来发更高档次的论文。

c. 对于晶界、相界等界面，经常会用高分辨图像分析界面处的原子排列情况。但是通常只有共格界面才能得到理想的成像效果。

1. 什么是选区电子衍射（SAED）？

选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ=λ。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽与X射线衍射有相同的几何原理。

2. 选区电子衍射有什么用？

1)根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构; 再利用电子衍射基本公式1Z，可以进行物相鉴定。

2)确定晶体相对于入射束的取向。

3)在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

4)利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。

高分辨透射电子显微镜-能谱点分析

1. 能谱分析的原理？

各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱分析就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。

2. 能谱分析的用途？

1）定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“Peak ID”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。

2）定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。

高分辨透射电子显微镜-能谱线分析

1. 能谱线分析的原理？

各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

如果将电子束沿着某条线段进行扫描，同时收集每点处的能谱，得到沿着这条线段，各元素的成分及含量分布，称为能谱线分析方法，也称为能谱线扫。

2. 能谱线分析的用途？

　　分析沿着某条线段，各元素的成分及含量分布。

高分辨透射电子显微镜-能谱面分析

1. 能谱面分析或能谱面扫的原理？

能谱分析就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

如果将电子束在某一矩形区域内进行扫描，同时收集每点处的能谱。得到这一矩形区域内，各元素的成分及含量分布，称为能谱面分析方法，也称为能谱面扫。

2. 能谱线分析的用途？