铄思百检测

个人中心

搜索

铄思百检测

测试仪器：扫描电子显微镜（SEM）

2019-12-16

武汉铄思百检测技术有限公司

测试仪器之扫描电子显微镜

前言：

　　扫描电镜（SEM）已经成为材料表征时所广泛使用的强有力工具。而且因为不同应用中使用的材料尺寸都在不断减小，这在近几年尤其如此。本篇文章中，我们将描述扫描电镜 SEM 的主要工作原理。

顾名思义，电子显微镜使用电子成像，就像光学显微镜利用可见光成像。一台成像设备的最佳分辨率主要取决于介质的波长。由于电子的波长比光波长小得多，电子显微镜的分辨率要优于光学显微镜。实际上通常超过1000 倍。

扫描电镜SEM的应用范围：

应用范围：固体样品的微观形貌、结构，样品的微区元素成分、线分布、面分布，广泛应用于纳米技术、材料、物理、化学、环境科学等领域。

块体、粉末、磁性、生物样品都适用。

扫描电镜 SEM 如何工作？
我们着重讲述扫描电镜 SEM。SEM如图一所示，在这种的电子显微镜中，电子束以光栅模式逐行扫描样品。首先，电子由腔室顶端的电子源（俗称灯丝）产生。电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。您可以在这篇指导中找到更多关于灯丝分类以及其特征的详细描述。

图一

扫描电镜的结构及主要性能

扫描电镜的结构及主要性能扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空抽气系统组成。（如图二所示）

图二： SEM 基本结构示意图

整个电子腔需要处于真空环境中。像所有的电子显微镜部件一样，为了保持真空并且防止污染、震动和噪声，灯丝被密封在一个特殊的腔室中。真空不仅可以保持灯丝不受污染，也可以让使用者获得高分辨率。如果缺乏真空，其它原子和分子就会存在于腔室中。他们和电子相互作用就会导致电子束偏转，成像质量降低。此外，高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。

电子路径是如何控制的?
与光学显微镜类似，扫描电镜 SEM 使用透镜来控制电子的路径。因为电子不能透过玻璃，这里所用的是电磁透镜。他们简单的由线圈和金属极片构成。当电流通过线圈，就会产生磁场。电子对磁场十分敏感，电子在显微镜腔室的路径就可以由这些电磁透镜控制——调节电流大小可以控制磁场强度。通常，电磁透镜有两种：

会聚镜，电子通往样品时首先遇到的透镜。会聚镜会在电子束锥角张开之前将电子束会聚，电子在轰击样品之前会再由物镜会聚一次。会聚镜决定了电子束的尺寸（决定着分辨率），物镜则主要负责将电子束聚焦到样品上。扫描电镜的光路系统同样还包含了用于将电子束在样品表面光栅化的扫描线圈。在许多时候，孔径光阑会结合透镜一起控制电子束大小。这些 SEM 的主要部件如图1 所示。

扫描电镜 SEM 都产生了哪些电子？
电子与样品的相互作用会产生不同种类的电子、光子或辐射。对于扫描电镜 SEM 来说，用于成像的两类电子分别是背散射电子 (BSE) 和二次电子 (SE)。背散射电子来自于入射电子束，这些电子与样品发生弹性碰撞，其中一部分反弹回来，这就是背散射电子。另一方面，二次电子则来自于样品原子：它们是入射电子与样品发生非弹性碰撞所产生的。

BSE 来自于样品的较深层区域，而 SE 则产生于样品的表面区域。因此，BSE 和 SE 代表不同的信息。BSE 图像对原子序数差异非常敏感：材料的原子序数越大，对应在图像中就越亮。

SE 图像可以提供更丰富的表面信息——如图三所示。在许多显微镜中，X 射线检测也被广泛用于进行样品的元素分析，这种射线产生于电子与样品的相互作用。每种元素产生的 X 射线都有特定的能量，X 射线就相当于元素的指纹。因此，通过检测未知组分的某样品出射的 X 射线的能量，就可以确定该样品所包含的各种不同元素。

图三.拍摄的 FeO2 颗粒的 BSE 图像 (a) 和 SE 图像 (b)

扫描电镜（SEM）是怎么样检测样品的信息的

扫描电镜（SEM）是一种用途广泛的科学仪器，它可以根据用户的需求提供样品不同类型的信息。在这里我们将阐述在扫描电镜（SEM）中产生的不同类型的电子，它们是如何被检测出来的，以及它们可以提供的信息等。

电子显微镜是通过电子束来成像的。在图四中，您可以看到电子与物质相互作用所产生的各种信号，所有这些不同类型的信号携带着关于样品的不同的有用信息，由电子显微镜的操作人员根据需要选择接收的信号。

例如在透射电镜（TEM）中，正如它的名字所示，检测到的信号是透过样品的电子，会提供样品内部结构的信息。在扫描电镜（SEM）下，通常需要检测两种类型的信号：背散射电子（BSE）和二次电子（SE）。

图四：电子与物质相互作用区域，产生不同类型的信号

背散射电子的成像（BSE）

这种类型的电子来源于相互作用体积内的一个宽广区域。它们是入射电子与物质原子弹性碰撞的结果，这导致了入射电子轨道的变化。可以把入射电子与物质原子碰撞看作是所谓的“台球”模型，小粒子（入射电子）与较大的粒子（原子）相撞。较重的原子比轻原子更容易散射电子，从而产生更强的信号，因此背散射电子到达探测器的数量与物质的原子序数成正比。这种背散射电子（BSE）数量对原子序数的依赖帮助我们区分不同的成分区域，提供了样本成分组成信息的成像。此外，BSE图像还可以提供关于样品晶相、形貌和磁场等有价值的信息。

最常见的BSE探测器是包含p-n结的固态探测器，其工作原理是利用逸出样品后被探测器吸收的背散射电子产生的电子空穴对为基础。这些电子空穴对的数量取决于背散射电子的能量。p- n结连接到两个电极上，其中一个电极吸引电子，另一个吸引空穴从而产生电流，电流大小取决于所吸收的背散射电子的数量。

BSE检测器位于样品上方，与入射电子束形成“甜甜圈”排列，它们由对称分离的部分组成，以便最大限度地收集背散射电子。当所有的部分都被启用时，图像的对比度描绘了样品的原子序数信息。通过只启用探测器的特定象限，图像反应样品的形貌信息。

二次电子

相反，二次电子来源于样品表面和接近表面的区域。它们是入射电子束与样品之间非弹性散射的结果，其能量比背散射电子低。二次电子对于样品表面的细节反映非常有用，如图四所示：

图五：叶子的成像：a）背散射成分像（BSD） b）背散射形貌像（BSD） c）二次电子像

E-T型探测器是最常用的二次电子探测器。它由一个法拉第笼内的闪烁体组成，它带正电可以吸引二次电子。之后闪烁体加速电子并将它们转换成光，然后到达光电倍增管进行放大，二次电子检测器以一定的角度被放置在样品室的一侧，有助于提高二次电子的检测效率。

这两类电子是扫描电镜（SEM）用户最常用的成像信号。并非所有的SEM用户都只需要一种类型的信息，因此拥有多个探测器的表征功能使SEM成为一种通用的工具，可以为许多不同的应用提供有价值的解决方案。

图五.扫描电镜，磁性样品形貌

扫描电镜SEM在材料学中的应用

试样制备技术和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。

扫描电镜的特点是：

①、观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。

②、试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

③、试样表面一般起伏（凹凸）较大。

④、观察方式不同，制样方法有明显区别。

⑤、试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

块状试样制备

导电性材料：主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

非导电性材料：试样的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

粉末状试样的制备

首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹（注意不可用嘴吹气，以免唾液粘在试样上，也不可用工具拨粉末，以免破坏试样表面形貌），以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走（以免污染镜体）。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。

溶液试样的制备

对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上双面胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

制样要求：

样品尺寸要求：块状样和生物样，直径小于26mm，高度小于15mm（样品中不得含有水分）

粉末样>0.02g

生物样品需要提前制好样，否则不予测试。

铄思百检测动态