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测试仪器：UPS紫外光电子能谱仪

2019-12-17

武汉铄思百检测技术有限公司

测试仪器之UPS紫外光电子能谱仪

前言

对于光电子能谱而言，大家比较熟悉的XPS，也是我们在实验中经常遇到的表征。但是，实际上而言，光电子能谱最早是在紫外光激发下发现的。也正是因为紫外光辐照下的光电效应的发现，启发了爱因斯坦于1905年提出了著名的光电效应方程。

紫外光电子能谱（Ultravioletphotoelectron spectroscopy,UPS）用的是紫外光激发样品表面，从而使得样品表面出射光电子。He灯（HeI激光能量为21.21 eV, He II 为40.82 eV），同步辐射光源由于能量连续可调，也可以作为真空紫外光源。

　　紫外光电子能谱 (UPS) 的操作原理同XPS 一样，唯一的区别是 UPS 使用几十 eV 的电离辐射来诱导光电效应，而 XPS 则使用高于 1 keV 的光子。在实验室中，使用气体放电灯来生成紫外光子。气体放电灯通常填充氦气，但也可使用其它气体填充，如氩气和氖气。氦气发射的光子能量为 21.2 eV (He I) 和 40.8 eV (He II)。由于使用了更低能量的光子，UPS 不能获取大多数核心能级的光电发射，因此谱采集仅限于价带区域。使用 UPS 能进行两种类型的实验：价带采集和电子脱出功测量。

　　与XPS相比，紫外光能量较低，因而出射光电子大多来自价电子，很少用于定量分析。但是，价电子一般参与化学成键作用，因此UPS特别适合研究表明的成键作用。同时，UPS还能提供固体功函数，能带结构等信息。测量能带结构需要角分辨的UPS（ARUPS）

紫外光电子能谱仪UPS--价带

XPS 和 UPS 的信息深度区别

　　许多发出价带光电子信号的分子轨道高度杂化，因此结合能谱峰中的偏移要比在核心能级光电发射峰中观测到的更加多样和微小。基于这个原因，价带谱主要是通过指纹谱进行材料表征，而单个峰分配则通过在已知电子结构的表面进行或与计算研究结合来实现。正是由于价带峰分配具有不确定性，这些谱图不能用于定量分析。

XPS 也广泛用于采集价带谱。将 XPS 和 UPS 联合用于价带谱的研究非常有效，因为轨道横截面的电离取决于入射光子能量。因此通过使用不同能量的光子，可以对不同的电子跃迁和状态进行检测。

UPS 还比 XPS 具有更高的表面灵敏度。XPS 固有的表面灵敏度与固体内的自由电子非弹性平均自由程（IMFP 或 λ）较短有关。超过 99%的光电发射信号从所谓的“信息深度”发出。按惯例，“信息深度”一般指距表面 3 个平均自由程的长度。XPS 的信息深度通常被认为是 10 nm。这只是一个估计值，因为电子的 IMFP 通常由电子运动的固态媒介材料特性及电子的动能决定，越低动能的电子其自由程越短。UPS 入射光子能量更低，其发射的光电子动能远低于 XPS 中所发射的光电子动能，由此估计 UPS 的信息深度约为 2-3 nm。

紫外光电子能谱仪UPS--脱出功

使用紫外光电子谱测量材料的脱出功

　　电子脱出功是指费米能级和真空能级之差，它是电子器件开发需要用到的一种材料性质，例如多层器件中需要将价带与导带进行匹配。脱出功是一种表面性质，因此组分的变化或表面结构对其具有非常大的影响，如大气污染。

　　可从能谱得到电子脱出功，方法是测量费米能级与谱上低动能末端的截止“尾部”之差（即谱宽），再从入射光子能量中减去该差值。当然，这个值也可以用 X 射线入射辐射得到，不过 UPS 可以从单个谱中进行脱出功计算。

　　在使用光电子能谱测量电子脱出功时，需要对样品表面施加少量偏压（通常为 5-10 V），从而将表面的真实脱出功从能谱仪内部脱出功中解卷积出来。

紫外光电子能谱仪UPS--检测项目：

　　可以测试样品功函数和价带位置

紫外光电子能谱仪UPS--应用范围：

　　可以获得样品价带谱信息，对导体、半导体的能带、带隙等分析提供主要数据，分析样品的价带位置和功函数等。

紫外光电子能谱仪UPS--制样要求：

1.样品状态：块状、薄膜样品平面尺寸一般要求5*5mm，最大不超过8*8mm，可以为正方形或者长方形，厚度最好不要超过1mm，样品要求具有一定导电性（表面电阻<10MΩ）。不接受大尺寸样品测试；

2.粉体样品需要制备为薄膜，具体制备方法及要求如下：先把粉末样品分散在水或乙醇里（浓度尽量低点），滴在硅片上烘干，可以多循环几次，一定要保证膜表面尽量平整、均匀、连续、整洁，硅片尺寸5*5mm-5*8mm，厚度几百μm，涂完膜干燥后膜层以完全覆盖住硅片即可（膜层厚度10-50nm即可），膜层的电阻最好小于10兆欧，最大不能超过30兆欧。

3.表面分布均匀、清洁无污染。

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