怎样分析xrd图?铄思百小编现在为大家介绍几种分析xrd图谱的案例。

XRD在材料、化学、生物、地质、医药方面具有广泛运用。它主要应用为物相鉴定、织构分析、应力测试。下面我们将以实例分析来看看怎么处理分析XRD实验数据。

怎样分析xrd图

1、结晶与取向判断

（1）由照片判断

（2）由衍射图判断

如： “宽隆”峰表明无定型；“尖锐”峰表明存在结晶或近晶。

2、同种结晶化合物的两种不同晶型

3、插层材料表征-衍射角及晶面间距的变化

实例说明：

Spectrosc. Spect. Anal., 2015,35, 462-465.上图所示为原料高岭土和各步反应产物的XRD谱图，从图中可以看出，用DMSO、KAc和KDP改性，高岭土的001晶面的衍射峰相应地向低角度移动。其中，高岭土的001晶面出现在2θ =12.4°，对应的层间距为0.716 nm；DMSO改性后向低角度移动到7.8°，12.4°的峰基本消失，这表明DMSO已经插层进入到高岭土层间。(晶面间距变大，衍射角变小)

4、衍射谱线

一张衍射图谱上衍射线的位置(方向)仅和原子排列周期性有关；衍射线的强度则取决于原子种类、含量、相对位置等性质；衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依据。

实例说明：

Adv. Funct. Mater., 2008, 18, 1047-1056. 该图谱的峰值与峰位均与六方纤锌矿结构ZnO(b)一一对应(JCPDSno. 36-1451)。没有其他杂质相峰，其2θ角在31.7，34.4，36.2，57.3，62.5°处存在衍射峰，分别对应于ZnO的(100)， (002)，(101)，(110)和(103)晶面，说明样品(a)为六方晶系的ZnO，并且各峰峰形尖锐，说明产物结晶完整。

5、定性分析方法

(1) 图谱直接对比法：直接比较待测样品和已知物相的谱图，该法可直观简单的对物相进行鉴定，但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取，该法比较适合于常见相及可推测相的分析

(2)数据对比法：将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较，可对物相进行鉴定

(3)计算机自动检索鉴定法：建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片)，将样品的实测数据输入计算机，由计算机按相应的程序进行检索，但这种方法还在不断地完善，主要的分析软件：Jade/X'Pert HighScore/ Search Match。

实例分析：

Sensors and Actuators B, 2016, 230, 581-591.上图所示是ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱，相比于纯ZnO，随着负载量的依次增加，杂化材料出现了明显的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰，因此认为Au成功负载于ZnO表面。

表1 不同尺寸的n-Cu@T-ZnO样品的晶格常数

样品——————— a（） —c（）T-ZnO——————3.2498 5.2065n-Cu@T-ZnO-15 nm3.2695 5.1247n-Cu@T-ZnO-25 nm 3.2808 5.1514n-Cu@T-ZnO-35 nm 3.28335.1611n-Cu@T-ZnO-45 nm 3.2860 5.1799实例分析：

Compos. Part B: Eng., 2017, 110, 32-38. 采用XRD局部慢速高精度检测，如上图所示，氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料出现了微弱的Cu的特征衍射峰，因此认为Cu元素以Cu单质的形式存在于ZnO晶须表面。Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外，Cu原子也有可能进入ZnO的晶格中，因此，根据XRD数据对ZnO以及氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的晶格常数进行计算，如上表1所示，杂化材料的c轴相较于ZnO有所减小，由于Cu2+的离子半径小于Zn2+的离子半径，由此推断是部分Cu2+掺杂进入了ZnO的晶格中，取代Zn2+成为置换离子，形成替位式的杂质。

实例分析：

Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186.衍射峰的相对强度不同程度的变化，这通常与晶体结晶程度，大微晶的形成或良好有序的取向有关。通过ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰强度分析，如上图所示，没有添加Bi2WO6的纳米棒(样品a)沿着c轴取向生长；当添加量为10%的Bi2WO6时获得纳米片(样品c)，其中，(100)峰与(002)峰的相对强度随着Bi2WO6添加量的增加而增大，说明ZnO晶体的生长方向(001)随着Bi2WO6添加而被抑制，相对的促进了(100)晶面的生长。

6、定量分析方法

每种物相的衍射线强度随其相含量的增加而提高，由强度值的计算可确定物相的含量。定量分析可用来确定混合物中某一化合物的含量。如：XRD图谱的其他常见用途——晶面择优取向。

实例说明：

J. Solid State Chem., 2013, 197, 69-74. 上图所示是不同PEI浓度下生长得到ZnO纳米草的XRD图谱，除了来自FTO基板的衍射峰外，均与纤锌矿结构ZnO的标准图谱吻合，所有样品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最强的衍射峰，其它晶面的衍射峰相比显得很微弱，表明ZnO纳米草沿着[001]晶面择优取向生长。

XRD检测范围：

1.能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。

2.利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。

3.利用D-SIMS结合AES能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。

应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

XRD制样要求：

1.样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。

2.取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装，避免外来污染影响分析结果。

3.由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。

4.AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。

XRD检测流程：

1、客户填写测试要求

2、寄样。(填写测试委托单，样品邮寄)

3、收到样品（联系客服付款）

4、开始科学检测。

5、3-7个工作日左右完成样品检测。（可加急）

6、接收数据

7、中后期业务。

上述是有关于怎样分析xrd图的相应讲解，若有其它测试要求还可以咨询检测实验室技术工程师。

温馨提示

1、不定期推出各种优惠活动，详情咨询客服。

2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。

检测咨询热线：15071040697   黄工QQ：82187958

公司网站：www.sousepad.com