比表面及孔径分析仪(BET测试)BET测试要求有哪些?
1、 孔宽分类及测试模式:
仪器三种常规测试模式:介孔、微孔、全孔(包含微孔和介孔)。所以物理吸附仪是测试孔径小于50nm的孔,虽然测试会提供50-100nm之间的数据,但结果仅作为参考。
注:大孔样品用压汞仪测孔径分布、孔体积、比表面积等。
2、 为什么要对样品进行脱气处理?
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。
3、 如何选择脱气温度?
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。
考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)。
4、 如何选择脱气时间
脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。
注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较。
5、 BET测试(氮气吸附)需要多少样品量?
a 根据测试老师经验,一般要求总表面积(=比表面积*样品质量)至少为15-20m2;
b 尽可能称重到100mg以上,以减少称量误差;
c 比表面积大于1000 m2/g,可称0.05-0.08g;因为样品管中的样品吸附量也不能过大,否则吸附平衡时间太长,导致实验时间过长;
由于比表面积小,样品量少,样品管里的样品吸附量太少,很可能导致吸脱附曲线出现负值。所以在不了解比表面积情况下请大家尽可能多提供些样品。一般测试全孔和微孔需要质量在100mg以上,测试介孔需要250mg以上。
注:取样过程样品会有所损失,需要大家提供更多样品来满足测试需求。
6、 测试对样品要求?
由于仪器的进样管直径比较小(麦克一般是直径12mm管子,康塔一般直径为9mm管子),所以请提供大小合适的样品。比如纤维样品,需要尽量剪碎;大的块状样品需要物理破碎。
铄思百检测优点:
1、专业第三方检测机构,提供近百种设备测试服务项目。
2、铄思百主要以研发,检测,分析为主,测试经验丰富。
3、支持各地上门取样/寄样检测。
4、检验周期短,费用低。
5、测试工程师一对一服务
6、完善的售后服务
检测流程:
1、客户填写测试单(具体咨询工程师样品用量及具体要求)
2、寄样。(样品邮寄)
3、收到样品(联系客服付款)
4、开始实验检测。
5、3-7个工作日左右完成样品检测。(可加急)
6、接收数据
7、中后期业务。
上述是有关于测试的相应讲解,若有其它检验要求还可以电话或网络咨询检测实验室技术工程师。
检测咨询热线:15071040697(同微信号) 黄工QQ:82187958
公司网站:www.sousepad.com
武汉铄思百检测技术有限公司