xps测试对样品的要求?
铄思百:样品可为 粉末,块状,薄膜样品都可以。液体样品请联系铄思百检测工程师。
xps测试样品 重量要求?
铄思百:粉末样品10mg以上,块状,薄膜样品尺寸5*5*1mm。
xps测试深度?
铄思百:根据材料不同属性,一般只有几个纳米到十几个纳米左右
xps测试一个样品要多久
铄思百:一般3到5天可以出数据结果。
xps测试费用
铄思百:根据测试要求,测试元素来报价。
xps测试数据某些价态会扫不出来吗?
不会,全谱能量很高。如果测不出来,要么就是污染碳很高,要么就是含量很少。一般是后者原因居多。
请问我们送XPS碳材料的样品,测样老师会询问里面的碳是石墨化碳或有机碳,请问其中的区别?
首先,测试时要提供给老师尽可能详细的样品信息,有助于测试老师根据样品信息选择合理的测试条件和数据处理方法。碳材料中可能会有不同形式的C物种,例如sp2或sp3,对应物种的结合能位置也是不一样的。另外,XPS数据处理通常会采用C1s谱峰进行荷电校准,将烷烃碳谱峰位移到284.8eV,而不是采用sp2C校准到284.8eV。荷电校准是XPS数据处理中非常重要的一步,我们将在本期网络课程的数据处理课程中进行讲解,请参加相关课程。
首先不建议进行平滑处理,因为平滑处理可能会导致谱图失真,例如谱峰强度或形状发生变化。如果发现谱图信噪很差,建议调整测试参数(如提高Pass energy或者增加测试时间等)来提高信噪比。
原子外层电子是一个多电子体系,其中存在复杂的相互作用。当原子的价壳层拥有未配对的自旋电子时,即当体系的总角动量j不为零时,那么XPS激发出芯能级电子所形成的空位,会与价轨道未配对自旋电子发生耦合效应,使体系出现多于一个终态,也就是在谱图上出现多个谱峰,称作多重分裂。不是每个元素都产生多重分裂峰,通常稀土金属(4f轨道上有未成对电子存在)的4s能级表现有强的分裂,过渡金属(3d轨道上有未成对电子存在)的3s能级表现有强的分裂,例如Mn 3s。因此利用s能级的多重分裂现象可以研究分子中未成对电子的存在情况,同时帮助化学态鉴别。
XPS谱图中,除了特征谱峰,还存在由于终态效应导致的卫星峰,例如shake up/off峰,这些谱峰也是非常重要,可以帮助鉴定化学态。是否分峰取决于实验需求,可以查找相关文献帮助确定解谱参数,例如对Co2p的解谱,可以参照这篇文献:Accurate peak fitting and subsequent quantitative composition analysis of the spectrum of Co2p obtained with Al Kα radiation: I: cobalt spine
首先更正一下,全谱中本底台阶状升高是由于样品中更深层电子在出射过程中发生非弹性碰撞能量损失所导致,这是光电过程中正常存在的。但是如果样品表面被覆盖或者存在污染层,样品中出射的电子在穿过污染层时,会与污染物发生非弹性碰撞从而导致本底的异常抬高。在XPS测试时,这种本底的异常抬高可以帮助我们判断表面是否被覆盖或者存在污染层。
氧成分的来源有多种可能:
(a)样品含有氧或者易被氧化,在传递到仪器进行测试前就已经含有氧;
(b)测试时,X射线束斑照射到样品以外的区域;
(c)如果测试的是用导电胶粘的粉末样品,XPS可能探测到导电胶中的氧成分;
(d)仪器的真空较差,腔体中氧的含量较高。
(a)O1s的能量损失谱是由于价带电子向导带电子跃迁而产生的,这个跃迁能量对应于Band gap,如下图所示;
PHI的仪器集成SXI成像功能?可以当SEM吗?
刻蚀深度分析过程?刻蚀的深度测定?
(a)XPS是表面分析方法,探测深度通常小于10nm,所以在需要结合离子源刻蚀进行深度分析,例如先用XPS测试表面信息,然后用离子源刻蚀移除表面,之后重复XPS测试和刻蚀过程。
(b)离子源的刻蚀速率会采用标准样品进行测定,刻蚀的深度可以用刻蚀速率x刻蚀时间得到。但是需要注意的是,对于不同材料,刻蚀速率会有较大差别,特别是对于复杂材料会很困难得到的真实刻蚀速率。在深度分析时,通常是关注组分或化学态随刻蚀时间的变化趋势。另外,可以采用参照样品标定刻蚀速率或者通过膜厚仪测试刻蚀坑的深度来计算刻蚀深度。
这是刻蚀中的常见问题。离子束刻蚀对样品会存在破坏性,如破坏化学键和择优刻蚀,建议根据材料选择合适的刻蚀离子源,尽可能降低对样品的损伤,例如对有机材料进行深度分析时建议选择团簇离子源。另外,可以选择非破坏性的深度分析方法,例如角度分辨的XPS或者硬X射线XPS。
采用刻蚀方法进行深度分析,通常是针对薄膜样品。如果粉末样品是由纳米颗粒所组成的,对于刻蚀而言其表面到内部是混乱无序的,所以不建议采用刻蚀方法对粉末样品进行深度分析。如果是具有core-shell结构的样品,建议采用调变入射X射线的能量进行深度分析。
对于PHI团簇离子枪,可以通过软件直接控制流量计调节团簇离子大小。对于离子个数的测量需要专用的配件。
核壳结构是由核和壳两部分构成,在表征时需要确定核和壳两部分的组成和含量差异。只用单一能量的XPS给出的测试结果,只能说明在这个深度下的元素组分,无法给出组分变化趋势。调变入射X射线能量可以得到不同探测深度的信息,低能量的X射线探测表面信息,高能量X射线探测更深的信息,这也是核壳结构表征中常用的分析方法。