如何用电化学工作站进行电化学阻抗谱(EIS)测试?

2019-11-01
武汉铄思百检测技术有限公司

EIS测试哪里可以检测,铄思百检测中心可以做EIS测试。“电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy,简称 EIS,也叫交流阻抗谱):给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流信号,测量交流信号电压与电流的比值(此比值即为系统的阻抗)随正弦波频率ω的变化,或者是阻抗的相位角 Φ 随 ω 的变化。进而分析 电极过程动力学、 双电层 和扩散等,研究电极材料、 固体电解质 、 导电高分子 以及腐蚀防护等机理。 ”(铄思百检测)

常用的电化学阻抗谱有两种,分别为 Nyquist 图、Bode 图,光催化研究中,大家一般 Nyquist 图见的比较多。Nyquist 图中 Z'(实部)与 Z''(虚部)表现了电极表面的电子转移电阻(Rct),其值与半圆部分的直径相同,并可用于描述电极与电解液之间界面的特性。Nyquist 图由两部分组成,高频区的半圆形部分对应电子传输限制过程,低频区线性部分则对应于扩散限制过程。通过计算电极表面的电子转移电阻 Rct,可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进行解释。现以辰华 CHI 660D 为例来进行 EIS 测试,实验中一些参数设置、电极选用、电解液选取等,不同研究体系可能有所不同,大家以自己所看参考文献为准。

测试前准备

(1)玻碳电极(工作电极)的打磨

在眼镜布上撒上少量的(0.3 μM)抛光粉(如下图所示),往抛光粉上滴加少量的去离子水。使用玻璃棒将抛光粉与去离子水混匀,之后竖直握住玻碳电极下半部分,开始打磨电极,将玻碳电极导电处打磨到光滑且黑亮为止。

(2)样品的处理

取 2 mg 样品于小型样品管中,加入 200 μL 的乙醇与 5 μL 的 nafion 试剂,超声分散 1 h。将上述样品悬浮液用移液枪移取并小心的平铺在玻碳电极的导电面,待其自然风干即可。

(3)电解液的制备

配置 250 mL 含有铁氰化钾(0.1 M),亚铁氰化钾(0.1 M),氯化钾(0.1 M)的混合溶液,以准备下一步测试使用。

(4)三电极装置的设计

采用三电极体系,铂片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,玻碳电极作为工作电极(不建议采用 ITO 玻璃作工作电极,因为它本身具有一定的内阻)。

电化学阻抗测试操作步骤

(1)设置开路电压:点击设置>实验技术>开路电位-时间>确定,待工作站运作平稳时(即测出来的是一条平行于X轴的波动很小的线),记录软件左下角扫描出的开路电压。 也可点击控制 >开路电位>开路电压页面,查看开路电压,如下图所示,此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V,待后面录入参数时使用。

( 2 )点击实验技术 > 电化学技术,选择电化学阻抗,确定后设置参数。

( 3 )点击参数设置,进入电化学阻抗参数的页面,根据( 1)中所得到的开路电压,设置初始电压为 0.3990 V 。设置高频处的频率为 100KHz ,低频处的频率为 10 mHz 。振幅和静置时间采用默认数值,点击确定,准备进行电化学阻抗测试。

( 4 )点击 ▶ (图标 ▶ 代表运行试验, ▎▎ 代表暂停 , ■ 代表终止),运行实验,出现交流阻抗测试的页面,扫描图形如下图所示,右上角显示实验剩余时间,所扫描的数据尽量保证连续。

引用图片



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测试流程

1、客户提出测试要求(在线预约

2、细节沟通(联系在线QQ

3、下载填写测试委托单

4、测试委托单和样品邮寄

5、联系客服付款

6、安心等待

7、接受数据发票

8、后期服务

以上是对于测试的相关介绍,如有其它检测需求可以咨询实验室工程师,为您一对一服务。

温习提示

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