GB_T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析
高能电子束作用于样品时，会产生具有不同能量（波长）和不同化学成分（原子类别）特征的x射线。每个种元素的x射线强度与样品中元素的含量有关。如果将测量的x射线强度与适当的参考材料或一组参考材料的x射线强度进行比较，并用适当的方法进行校正，则可以获得每个元素的含量。“无标样”程序也可以提供样品的定量结果，但软件包中应存储有预先测量的参考X射线强度或通过理论计算计算得到的X射线强度与之相比。基于某些假设的程序试验精度必须低于参考物质法（见参考文献WDX~[8]）。检测特征x射线有两种常用的方法：光谱法（WDX）和能谱法（edx）。 本本标准采用能谱法用能谱法对轻元素（原子序数为z<；11（Na）进行定量分析比较复杂。本标准讨论了这方面的一些问题
范围：
本标准规定了用安装在扫描电子显微镜（SEM）或电子探针（EPMa）上的能谱仪对样品上的特定点或特定区域进行定量分析的方法。定量分析是指用质量分数（百分比）来表示元素的含量，并进行正确的鉴别样品中的所有元素是定量分析的重要组成部分因此，本标准也包括这一方面本标准提供了多种能谱定量分析方法， 本标准适用于用标准物质或“无标样”程序对质量分数大于1%的元素进行定量分析本标准对原子序数大于10的元素的分析具有较高的置信度
本标准还规定了原子序数小于11的轻元素的分析方法。注：当没有重叠峰时，对应的特征X射线被强激发，能谱仪也可以测量质量分数为EDS.1%的元素。本标准主要用于表面粗糙度样品的定量分析，基本方法也适用于表面粗糙度样品的分析，但会引入附加不确定度分量目前，用精确的能谱仪（EDS）对轻元素进行定量分析还没有公认的方法，以下是轻元素分析中常用的几种方法EDS
方法：
1测量峰面积，比较峰强度。由于附录D所述的原因，轻元素分析结果的不确定度方法高于元素分析结果的不确定度
2当已知样品中的轻元素与重元素（Z>；10）按化学计量比结合时，轻元素的浓度可通过与其它元素的相对浓度比来确定。这种方法通常用于硅酸盐矿物样品中氧的测定。
三。用差分法计算浓度，即从可分析为轻元素百分比的元素总百分比中减去100%。此方法只能在光束稳定性好且至少测量一个参考样品的单独的条件下使用，样品中的其他元素需要精确测定
附录4总结了重元素存在时轻元素定量分析中存在的问题。如果在仪器上安装一台能谱仪和一台能谱仪（WDS），就可以用WDS解决能谱分析中的低能峰重叠问题
发布时间：2012-07-31 实施时间：2013-02-01
颁发部门：国家质量监督检验检疫总局
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