TOF-SIMS测试常见的问题及解答

2021-03-11
铄思百检测

铄思百检测可为您提供TOF-SIMS测试服务,TOF-SIMS是通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。

在做TOF-SIMS测试时,铄思百检测在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,铄思百检测组织相关同事对TOF-SIMS测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;


1.DSIMS深度分辨率为什么高于SSIMS?

回复:D-SIMS采用DC模式的离子源,深度剖析时分析和溅射同时进行,对表面是连续深度作用的过程,成分从表面到深度的信息是连续采集。而SSIMS采用脉冲模式,深度剖析时分析和溅射交替进行,从表面的到深度的分析不是连续的过程,溅射除去的深度部分的成分信息没有被收集到,因此深度分辨率是D-SIMS优于S-SIMS,见以下示意图:


2. 可以测三维mapping吗?

回复:可以得到3-D成像,如以下图示:


3.钢铁材料表面氧化层,不同层深的检测如何做?

回复:采用TOF-SIMS深度剖析模式进行分析。


4.深度剖析过渡层信息可信吗,总有回跳?

回复:第一看仪器测试条件的稳定性如何?(totalion/以及其它特征离子是不是都有回跳?如果都有回跳,可能是测试条件不稳定),如果只是特别元素回跳而其它离子比较正常,那很可能是真实的界面扩散。还有就是基体效应的影响。总之还是要看实际情况而定。


5.分析有机基团与金属离子的测试条件相同吗?

回复:通常采用Bi3++可以同时分析有机集团和金属离子。


6.TOF-SIMS可以测液固界面的变化吗?对液相pH有要求吗?

回复:液体样品必须干燥和冷冻后才能用TOF-SIMS进行分析。对pH值没有要求。


7.TOF-SIMS测试多层膜层,怎样判各层?

回复:多层厚膜,可以用CP/FIB加工断面,直接测试断面的方法,然后采用每个膜层成分的特征离子来判断各层的分布,先扫描的方式区分不同膜层。如果多层薄膜(纳米级尺度),用深度剖析方法,然后采用每个膜层成分的特征离子来判断各层的深度分布,用深度剖析曲线或3D图呈现不同结构。


8.N元素应该什么模式可以测试?正离子还是负?

回复:通常N原子离子很难表征,需要用NH4,CN,CNO,CNS这些离子来判断N的存在与否,NH4离子是在正离子模式出峰,而CN,CNO,CNS在负离子模式出峰。


9.EAG哪个图在哪里找啊?

回复:网站资源https://www.eag.com/


10.老师如果我想检测表面氧的变化,那怎么定量?

回复:定量需要标准样品,但可以根据O谱峰强度的变化来表征含量的变化。


11.金属材料表层氧化层分析怎么做好些?

回复:深度剖析的方法。用金属氧化物的离子和O的离子从表面到深度强度的变化表征氧化层。


12.我想问下样品制备有什么要求吗?

回复:样品越小越好:最好小于1CMX1CM,越平整越好,真空兼容,测试表面不要触碰包装材料,粉末用干净玻璃瓶盛装,固体样品可以用铝箔纸包装后再放入盒子或袋子里比较好。


13.如何解析未知的谱图,有方法吗。如何解析未知谱峰,有技巧吗?

回复:先校正谱峰、元素识别、小分子识别到大分子判断。有机组分需要参考数据库里的标准图谱等等。


14.表面氧动态变化是nano还是tof更好呢?

回复:表面分析用TOF比较好,可以成像和采谱。


15.想请问老师仪器参数中质量分辨率是什么概念?

回复:质量分辨率:m/∆m,代表区分不同质量的能力,这个数值越大说明质量分辨能力越好,对成分的定性越准确。


16.TOF-SIMS的离子强度是否可以定性?

回复:离子强度通过标准样品可以定量,定性看谱峰的荷质比(m/z)。


17.成分些微改性需要一点点对两个谱峰以解谱吗?

回复:些微改性,图谱上应该有变化,比如谱峰的出峰位置(离子不同,对应质量数不同),或谱峰峰强比会有变化。具体情况具体分析。


18.电池锂负极测试怎么处理?

回复:手套箱里拆出来剪小,通过样品传送管制备样品以及保护传送样品。


19.肝脏组织如何制样放进去?

回复:储存在冷冻条件下。采用冷冻显微薄片切片机在冷冻条件下制备截面样品,解冻固定在导电(ITO)玻片上并储存在-80°C条件下,直到分析。分析前约15分钟,组织部分干燥,并放入干燥器中至常温。


20.氢含量较高可以分析吗?

回复:可以分析。


21.怎么确定界面的位置?

回复:两层采用其特征离子表征,看深度曲线的变化,曲线强度值拐点最高到最低的范围,20%-80%之间都可以设定为界面的位置。


22.膜层H的含量分布可以测吗?

回复:可以。


23.解离之后的碎片不会再重新组合吗?

回复:有重新组合的离子碎片。


24.老师,我的问题:在测试表面氧化的金属合金过程中,需要提前提供什么信息吗?比如元素或者化合态吗?

回复:能提供越多的样品信息越好,比如关注哪种金属离子和金属氧化物,分析的时候可以有针对性识别,但TOF可以分析未知无机成分。


25.可以测试si中参杂的o不?

回复:含量在ppt-ppb范围内用D-SIMS测试,含量在ppm范围内可以用TOF-SIMS测试。


26.老师,不锈钢材料FIB最大可挖多少um?

回复:不同设备FIB的能力不同,通常10微米以上应该是没问题的。


27.TOF溅射掉的每一层厚度约多少,或者说没1秒跳过的厚度怎么确定?

回复:不同溅射条件(离子源能量,溅射时间等)对应不同的溅射厚度,最小可以小于1nm。可以测试标准样品得到溅射速率(每秒溅射多厚)或采用轮廓仪等进行深度测试,计算溅射速率。


28.PI产生SI后再飞行过程中会重新组合吗,组合的话,一般多大和多大的分子组合?

回复:会组合,但与出射二次离子,基体效应等都有关系,不是绝对的规律性。不能一概而论。TOF-SIMS图谱确实比较复杂。


29.SIMS、EDS不锈钢中C含量准确性差别?

回复:EDS可以半定量,但EDS不适合原子序数低的元素定量。SIMS定量需要标样定量法,常规测试得不到含量值。


30.样品表面是不是还是需要基本平整?

回复:最好平整,如果粗糙度大,高度差尽量不要超过150微米。


31.从碎片怎么确定成分如Au2SO3?

回复:分别采集正负离子图谱,Au在正负离子模式下都有明显的产额,伴随Aux团簇离子。SOx主要在负离子模式下产额高,S/SO/SO2/SO3这些离子都会出现,AuxSy或AuxSOy这种离子也会出现。


32.老师,您那边是德国的ION-tof吗?

回复:铄思百检测有德国ION-TOF的资源以及PHINANOTOF的资源。两种型号的设备能力都可以满足TOF-SIMS的分析能力。


来源:铄思百检测