热分析联用仪(TGA-DSC)
什么是热分析?
热分析(thermal analysis):可以解释为以热进行分析的一种方法。热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
我们来看一下常用的几种材料热分析技术
1.热重分析仪TGA:又可以简称为TG,主要测量物质质量变化与温度的关系。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析(通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法,也叫热分析联用),全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。我们会在后面详细介绍热分析联用仪(TGA-DSC)优点。
2.差示扫描量热仪DSC:测量物质热流与温度的关系。

热分析示差扫描量热法,它是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。这项技术被广泛应用于一系列应用:
DSC 方法可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究混合物各组分的相容性,计算结晶度、反应动力学参数等。
3.差热分析DTA:应用于单质和化合物的定和定量分析、反应机理研究、反应热和比热容的测定等方面。
DSC与DTA原理相同,较为相似,二者都是将样品与一种惰性参比物(常用α ―Al203)同置于加热器的两个不同位置上,按一定程序恒速加热(或冷却)。
但DSC的性能要优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。DTA是同步测量样品与参比物的温差,而DSC则是测量输入给样品和参比物的功率差,即热量差,较之测量温差更精确,因此DSC比DTA法更为优越。
4.动态热机械分析仪DMA:测量物质粘弹性与温度的关系。

使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。
5. 热分析联用仪TG-DSC

TG-DSC也称为STA:同步热分析将热重分析 TG 与差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。
TGA-DSC同步分析仪能够测定样品在升温过程中的失重行为,同时得到DSC曲线,拓展了 TGA的测定范围和DSC的温度范围。应用十分广泛,是聚合物、无机物、矿物、医药、工业品、油品、化工、生物、食品等研究检测的基本手段
是真正合二为一的TGA/DSC同步热分析仪,配置为最高档的至尊型,在测试范围内具有高称量灵敏度,采用热电堆DSC传感器,量热灵敏度高。
一般横坐标都是温度,纵坐标一边对应的是热重曲线TG,另一边则对应差示扫描量热曲线DSC
TG是热失重曲线,DSC是差示吸放热曲线,
TGA-DSC热分析联用仪的优点:
(1)—次实验可同时获得TGA、DSC两种曲线,节约时间,节省试样。
(2)从不同侧面共同反映物质的变化过程,从而有利于对该物质的变化过程进行全面分析和判断。DSC只能反映焓变而不能反映质量改变;TGA只能反映质量改变而不能反映焓变,两者联用,则可同时搞清物质的焓和质量在升温过程中的变化情况。
(3)可消除试样的不均匀性、加热条件和气氛条件的差异以及人为的操作因素对实验结果的影响。
(4)可精确方便地进行温度标定。
常见问题回答:
①TG-DSC怎么用origin作图?
有数据就可以做图。你测了TG-DSC后保存的数据是什么格式的?
TXT 格式的文件可以直接导入 Origin中,点击Origin 菜单栏上的 File — Import — Single ASCII,然后在弹出的对话框中找到你的数据文件,点OK 就可以了。
导入的文件直接填入Origin 的数据框中。
【注意,检查一下Origin数据框中是否有仪器的头文件,比如检测时的仪器参数,如果有,需要把这些信息删除之后再作图】
②为什么样品不建议回收呢?
因为TG-DSC的样品中在测试过程已经挥发或者高温热解掉了,测试完成后的样品质量和结构都发生很大变化,所以一般不回收。
③测试一般使用什么坩埚?
一般是氧化铝坩埚(即刚玉坩埚),铂金坩埚(较少)。
④高温能否保温测试?
高温一般不能保温测试,对仪器损伤大,也过于危险。
⑤DSC-TG曲线如何看出玻璃化温度?
一般来说软化温度比TG转变点对应温度高150~200度左右
具体还要看玻璃种类。