干货!热重分析(TG)原理与实例分析

2022-05-12
铄思百检测

在做热重分析(TG)测试时,铄思百检测小编与很多同学沟通中了解到,好多同学对TG测试不太了解,所以呢,小编对相关知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;


热重分析TG的基本原理

热重分析(thermogravimetric analysis, TG或者TGA)是指在程序控温条件下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,可以用来研究材料的热稳定性和组分。


注:之所以定义为质量的变化而非重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料达到居里点时,虽无质量变化,却有表观失重。


图一 热重分析仪的图示

热重分析TG可以做什么

从其原理我们知道,TG分析的是温度和样品质量之间的关系,那么在温度变化过程中,存在质量变化的反应,基本都能够通过TG表现出来。在实际中这样的反应包括:

1)物理变化,如蒸发、升华、吸收、吸附和脱附等;

2)化学反应,TG也可提供有关化学现象的信息,如化学吸附、脱溶剂(尤其是脱水)、分解和固相-气相反应(如氧化或还原)等。

注:一般说来TG只能分析在温度变化过程中存在质量变化的反应,但是实际中很多反应在温度变化过程中是不存在质量变化的,比如相转变(如石英的α向β相转变),玻璃态转变等,此时可以结合DSC或DTA来进行分析(因为发生相转变过程中存在吸/放热)

具体来讲TG主要用于这四个方面:

1)通过分析材料的分解模式来解析其特性;

2)研究材料的降解机制及反应动力学;

3)测定样品中有机物的含量;

4)测定样品中无机物的含量。

这些方法可以用来验证材料的结构或者也可以对材料进行化学成分分析。其中TG技术在高分子材料中应用尤为广泛如:热塑性塑料、热固性材料、人造橡胶、复合材料、塑料薄膜、纤维、涂料和油漆等。

热重分析TG的测试流程

图二 TG测试常用流程图

TG曲线实例分析

一、TG与DTA的联用技术用于对反应过程分析

如下图所示,研究者结合TG和DTA对α-MnO2在高温下的晶型转变进行了探索。从图三可以看出,400℃时出现第一次质量损失(1.9%),对应于分解水的脱去;在530℃下,出现第二次质量损失,对应于O2的释放,从而推测此处出现了α-MnO2到方铁锰矿相(Mn2O3)的转变;870℃下的吸热峰则对应于晶型向黑锰矿(Mn3O4)晶型转变。

图三 TG-DTA联用[1]

二、TG法用于确定样品的热处理温度

图四所示是一种利用空气刻蚀技术对石墨烯基面造孔,从而引入微/介孔的实验结果。该研究者利用TG测试技术(指图中-●-线),但需要说明的是,此处只是利用6个不同温度下条件下,保温10小时后所剩石墨烯质量进行绘制图形的结果,与一般意义上的程序控温有些不同。根据图四,发现在440℃左右开始出现大的质量损失,证明此处是石墨烯被空气刻蚀开始的温度,证明440℃下,既能够保证石墨烯基面能够被刻蚀,又不会出现石墨烯被完全烧掉的情况,保证了最终能够得到具有基面微/介孔的石墨烯材料。

图四 TG用于确定反应温度[2]

三、运用TG技术调查燃料的点火温度和燃烧温度

此处为对以竹子为固体燃料的测试。在不同升温速率下,对其进行了热重分析。由图五可知,两处不同的质量损失段分别对应于不同的反应。其中,在温度为200-350℃为竹子中综纤维素和木质素的燃烧分解所致,在温度为350-500℃的质量损失则对应于所剩木质素和碳的燃烧。

图五 利用TG进行分析燃料的点火温度和燃烧温度[3]

此外,利用TG可以分析一些亚稳材料的热稳定性。


四、TG的小知识

Q1:聚合物TG的内部影响因素有哪些?如何影响TG?

A:聚合物中增塑剂越多,或者分子量小,使得聚合物分子运动容易,Tg会降低。结晶性聚合物中,结晶度越高,对分子链运动的牵制作用越大,Tg会升高。交联聚合物交联度越高,也会使Tg升高。


Q2:TG曲线如何转化成DTG曲线?

A:DTG是热重的一次微分曲线,其物理意义是失重速率。转化时先将数据拷贝到origin的数据栏中,选择温度和重量的两列数据作图,然后在下拉式菜单中找到differntial这个命令就可以做出微分曲线了。


Q3:天平基线漂移和TG基线漂移是一回事吗?

A:不是一回事,天平漂移一般指的是在稳定的外在环境(恒温、静态气氛或真空)下天平本身电子信号随时间的漂移。TG基线漂移通常指的是动态升温条件下在样品实际无失重的情况下测到的表观增重或失重,由升温过程中炉腔内气体密度与吹扫力的变化等因素所引起(俗称浮力效应)。


以上就是铄思百检测小编对TG测试相关资料的整理,如有测试需求,可以和铄思百检测联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,希望可以在大家的科研路上有所帮助。


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