紫外光电子能谱（UPS）测试介绍

1.紫外光电子能谱的介绍和应用

紫外光电子能谱UPS（Ultroviolet Photoelectron Spectrometer）以紫外线为激发光源的光电子能谱。激发源的光子能量较低，该光子产生于激发原子或离子的退激，最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光电子能谱主要主要用于分析导体和半导体薄膜材料的功函数、价带谱、获取价带/HOMO位置及能级排列图。

应用：电子能谱目前主要应用于催化、金属腐蚀、粘合、电极过程和半导体材料与器件等这样一些极有应用价值的领域，探索固体表面的组成、形貌、结构、化学状态、电子结构和表面键合等信息。随着时间的推移，电子能谱的应用范围和程度将会越来越广泛，越来越深入。由于紫外光电子能谱的光源能量较低，线宽较窄（约为0.01eV),只能使原子的外层价电子、价带电子电离，并可分辨出分子的振动能级,因此它被广泛地用来研究气体样品的价电子和精细结构以及固体样品表面的原子、电子结构。

2.测试条件

He灯光源（HeI 21.2 eV）

3.测试内容和数据形式

在样品表面选取一点，分别进行（1）价带谱测试和（2）施加-5V或-10V偏压测试二次电子截止边谱图（注明：为了得到高质量数据，两张谱图是分两次采集），提供价带谱和二次电子截止边谱图的excel数据。

4.制样要求   

1. 样品为块体或薄膜，尺寸小于1cmx1cm，厚度小于2mm，最好是新鲜干燥的薄膜、块体材料，表面平整无污染（请标记好测试面）。

2. 粉末样品实验室制样一般压缩在导电胶上。如果客户使用旋涂法制备样品，要求是基材材质为ITO、FTO、单晶硅片等半导体材料。旋涂成膜也可以，要求均匀，厚度大于测试深度2nm，若制样造成数据问题，客户自行承担。

3. UPS的光斑大小一般是1x1-3X3（mm）。

4. 尽量注明膜厚度，测试时做个参考。

5. 做粉末样品风险大，不建议做，测试反馈真实数据，样品问题，不支持解释与复测，下单即默认接受风险。

6.UPS块体样品测试时上下表面会粘导电胶，取下后也无法完全去除，因此UPS块体样品没有特别说明，样品不保留；UPS只测表面2nm左右的厚度，测试敏感，样品在空气中的放置时间长短也会对结果造成影响。

7.UPS测试常见问题：

（1）为什么提供的UPS是两张谱图，而不是一张谱图？

通常有的UPS会把价带（VB）和二次电子截止边（SEC）一起扫描，但由于二次电子截止边的信号非常强，扫谱时必须降低分析器MCP的电压，这样会导致价带的信号较弱，不利于观测价带电子态。所以好一点的UPS 实验会把二次电子截止边（SEC） 和价带（VB）分开扫描，扫描二次电子截止边时分析器MCP用较低电压（如右侧谱图所示），扫描价带时MCP用较高电压，这样得到的谱图质量更高，是目前更为专业的测试方法。由于二次电子截止边和价带谱图是用不同分析器电压采集的，无法合并为一张谱图，可以采用 如右下谱图的方式绘制谱图放于文章中。

（2）粉末样品是否适合测试UPS，有哪些问题？

由于UPS测量中光激发的价带电子的动能只有几个eV，非常容易受到材料表面的导电性、污染程度和粗糙度等因素影响，轻则导致谱图的峰位移动和峰形变化，重则导致无信号。UPS适用于分析表面均匀洁净的导体以及导电性好的半导体薄膜材料。对于合成的粉末样品，影响因素较多，UPS测试结果存在不确定性风险。

（3）样品制备和邮寄时注意什么？制备薄膜时要选用导电性好的基底，如硅片或铜箔等，样品覆盖满基底表面，厚度尽可能薄。邮寄样品时，样品置于样品盒中需用少量双面胶固定，防止样品晃动导致表面损伤。注意是少量双面胶，双面胶用多了会导致样品难以取下，甚至发生破损。对于对水汽和空气敏感的样品，建议使用抽真空密封的样品袋。样品背面禁止粘标签纸，难以取下，影响抽真空。

（4）ITO或FTO薄膜样品制备注意事项:

注意ITO或FTO导电玻璃的基底是玻璃（绝缘体），只有表面的ITO或FTO层是导电的，所以样品薄膜应该制备在导电薄膜一测。对于导电面的判断可以借助万用表测试，一般玻璃绝缘面的电阻值太大超出量程。对于透明薄膜样品，用双面胶粘样品时，一定要粘绝缘玻璃一测，防止污染样品表面。

（5）测试样品需要用导电双面胶粘在样品托上，由于导电胶粘度比较较大导致样品比较难取下，可能会导致样品破碎。

（6）为什么与文献中的测试结果差别较大？ 样品的具体状态不可能完全一致，例如颗粒尺寸，组分分布、表面形貌和导电性等参数。即使是类似的样品，不同文献的结果差别也是很大。为了能更好地解释数据，建议同一批次样品加入对比样品。