SEM测横截面注意事项

相信大家都知道准确的表征分析能够极大地增强对材料的研究效率但是又经常被截面、断面结构样品弄得束手无策。往往感觉制出来的样品是这样的：

实际上是这样的：

因为截面SEM研究对于很多行业都太重要了，例如电子材料、光伏材料、锂离子电池、陶瓷、金属材料、高分子材料、半导体、生物材料等；当你需要对材料内部结构进行表征，又不想因为传统制样手段破坏结晶构造的层积形状、结晶状态、断面异物形状的时候，怎么办！

接下来就带大家认识两种高端的 SEM 截面制样手段

一. 聚焦离子束（FIB）

第一种当然就是大家已经熟知的 FIB（聚焦离子束，Focused Ion beam）啦！它是利用电子透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割。虽然通常我们将 FIB 与透射电镜 TEM 的制样以及纳米加工联系在一起，但其实在扫描电镜 SEM 的截面制样中，它也有自己独特的优势 —— 可以以高度可控的方式对样品的不同区域进行截面切割。例如，可以以 20 个步进（每个步进 0.1 微米）来对区域制成切片（图 1 和 2），以穿过感兴趣的区域。每个步进都可以成像，并由 EDX 分析。

氧化物裂纹，红色箭头下方有缺陷

FIB 的缺点主要是暴露区域有限，并且难以处理非导电样品。FIB不允许对整个模具进行检查，但可以对关键位置进行成像，这些位置可以彼此非常靠近且角度不同（见图3）。在查看封装问题（例如横跨装置的焊球/ 凸点附着）时，偏小的检查区域使得FIB 的方法受限。

每个沟槽的内部由 FIB 自带的 SEM 进行成像

当然其实限制 FIB 走向普罗大众还有一个原因 —— 贵！

二. 离子研磨

离子研磨设备作为同样使用离子束处理样品的手段，利用氩离子光束对材料表面进行溅射的方法，不会对样品造成机械损害，获得表面平滑的高质量样品。可以实现平面研磨和截面刨削这两种形式，当然这次我们主要是关注它的截面刨削功能啦！

在离子研磨过程中，使用高能离子枪轰击样品的顶面。高能离子束与样品的表层非晶层中松散结合的表面原子相互作用，并将其除去以显示原子级清洁的表面。在整个过程中会调整一些参数，例如离子能量，离子束入射角，以优化样品制备时间和表面质量。

相比于 FIB，离子研磨的投入、使用成本更低，样品处理表面积更大。它几乎可以适用于各种材料，包括难以抛光的软材料，如铜、铝、金、焊料和聚合物等；难以切割的材料，如陶瓷和玻璃等；软的、硬的和复合材料，损伤、污染和变形可以控制得非常小。

对于截面样品观察，有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜，有时候倾转一点的角度，在非正入射的条件下有更好的立体感和景深，有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。

三、SEM测横截面注意事项

1、SEM拍样品截面需注意哪些？如何制样？

对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断；

对于高分子聚合物，有一定塑性和韧性，该法则不可取，可使用以下方法：

方法1：冲击断裂，该法得到断面粗糙度比较大；

方法2：液氮脆断，将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断，可得到较为光滑平整的断面；

方法3：离子切割，利用离子束抛光仪，通过离子束轰击样品截面，去除墨痕、碎屑和加工应变层；

方法4：冷冻超薄切片，超薄切片得到的样品，更接近样品固有状态结构，适用于韧性很强且硬度很大的样品，如聚丙烯材料。

2、SEM拍摄的颗粒的边界不清晰，比较浑浊，是什么原因呢？

1）首先可能是样品的导电性的问题；

2）其次可能是样品稳定性的问题，若样品不稳定，在高压下会导致颗粒分解，边界不清等问题；

3）最后可能是SEM设备分辨率的问题，此时可以试一下高分辨的SEM。