XPS数据分析

XPS数据分析可以对全谱进行定性定量分析；精细谱定量分析，以及标注拟合元素的化学态、峰位置和含量；此外，XPS数据分析还可以做ARXPS线扫、面扫、深度剖析等特殊数据的分析。

使用的软件有Casa，Multipak和Avantage，主要分析方法是查找资料，根据数据的峰形、结合能等信息判断元素组成，化学态，价态等。

X射线光电子能谱仪 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 简称：XPS测试) ，又被称为化学分析电子能谱仪 (ESCA) ，是一种常规的表面成分分析技术，除了可以表征材料的成分组成，还可以表征各成分的化学状态，并可定量表征每种成分的相对含量；因而XPS广泛地应用于材料研究的各个领域。

随着应用范围的扩增，XPS的表征基本属于文章的基本表征，常用来做表面元素定性分析，元素含量分析和价态分析等等，但是分析的时候，对于数据分析的规范性和正确性需要大家引起重视。现在就发表的文章，里面XPS数据分析的基本错误和大家分享下。（此次分享不针对任何人，只是就数据本身的分析，基本错误进行简单分析）。

案列一

XPS数据分析中必不可少的一步就是扣背景，上图中四幅图的扣背景都不对，基线在曲线上面了，后续对谱峰拟合、化学态定性定量都有影响。

正确的方式是选择对应元素谱峰两侧背底处（较平缓信号相对最低的区域），选择合适的背景扣除方式，常见的四种本底扣除的方法：Linear, Shirley，Tougaard和Smart。建议同一组数据分析用相同的背景扣除的方式。

图中数据分析错误的点有：扣背景的基线错误，Ni元素随意标注价态，Mn元素的2p3/2与2p1/2的面积比列不对。

案列二

plasmon

图中未能正确认识轨道自旋分裂峰的概念，下图是Ca元素的数据手册资料，从资料中可以看出Ca的p轨道是轨道自旋谱峰，2p3/2与2p1/2一对是一种化学态，图一2p3/2居然四个并标注了所谓的化学态，2p1/2却只有一种化学态，面积比列2：1就更不用说了。图二是谱峰的认识错误，从资料中可以出是plasmon(损失峰)

图中数据分析错误的点有，谱峰的认识错误以及违背基本的数据分析原则。

案列三

重叠谱峰，O1s的结合能位置在528-535eV之间，Sb 3d5/2正好也在这个范围，所以分析Sb元素的峰的时候就需要考虑O1s的谱峰，但图中全部都归属到Sd,所以面积比例不合理。

图中错误之处：未考虑重叠峰。

注意事项：

1. XPS数据分析是基于您的数据真实反馈再结合数据分析的基本原则分析，XPS主要是分析化学价态的，对提供的化学结构能起到辅助作用，针对配体新材料，合金材料，我们参考数据库资料里面物质（单质，氧化物，简单化学式等）资料分析，不会有您本身研究的这个新材料一模一样或者类似的晶体结构分析文献。

2. 通过XPS数据处理软件Avantage 对C1s精细谱进行分峰拟合，根据C1s的峰型和能量位置可以把C1s分成四种化学态：结合能在283.5-284.0eV附近的C1s 主要归属为无机碳；吸附碳和有机碳C-C/C-H 结合能通常在 285eV附近；C-O/C-N 化学键的结合能通常在285.8~287 eV之间；而C=O化学键的结合能通常在287.5~288.5eV之间；通过分峰拟合得到不同化学态以及不同化学态的原子百分含量。

3. XPS数据分析结果提供excel格式文件，里面的原始数据，可以用Origin画图。