TG的基本原理是什么

2022-06-18
铄思百检测

想了解TG的基本原理是什么?我们先来看看铄思百检测小编整理的关于热分析技术的介绍吧~

热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)

目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

热重分析(TG)

热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)w = f (T or t),因多为线性升温,Tt只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)

1 热重曲线(TG曲线)

2中,BTi处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;CTf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;TiTf亦可用外推法确定,分为GH点;亦可取失重达到某一预定值(5%10%)时的温度作为TiTp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。


2 微分热重曲线(DTG曲线)


影响因素:

(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,TiTf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min

(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;

(c)气氛:常见的气氛有空气、O2N2HeH2CO2 Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;

(d)试样皿材质以及形状。

TG常见问题

  • TG曲线中DTG曲线的含义?

    DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系:dm / dt =f ( T ) 或f ( t ),DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0,对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数;DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元,可直接记录DTG曲线;

  •   升温速率过快对数据有什么影响?

  • 升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低;

  •    热分析测试中几种坩埚的区别?

    Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过   程稍微麻烦。

    Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC 信号较好。

    Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。

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