傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)原理和常见问题

2022-07-04
铄思百检测

今天铄思百检测小编,带大家详细了解在做FTIR测试过程遇到的一些常见问题。

一、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)项目介绍:

傅里叶变换红外光谱仪是对物质在中红外波段响应测试的主要设备,其可以对材料的化学键进行定性以及半定量的分析和研究,被广泛的应用于基础物理、光学、材料、化学、生物、医学、环境等多个研究领域,如:新型光学材料开发、太阳能吸光材料、建筑物保温材料、硅基元器件的缺陷以及异物表征、高分子材料研发、环境中微塑料的研究等。主要用于测量物质对红外的吸收,广泛用于表征材料的分子结构和化学键等信息,配备ATR和积分球附件,除透射外还支持内反射和漫反射测量方式。主要用途包括:

(1)两种测试方法,透射法适用于液体样品、固体可研磨样品;反射法适用于薄膜类、橡胶类等不可研磨样品或需检测表面结构信息的样品。

(2)有机物质结构定性分析。


二、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)制样要求

1.粉末样品至少10mg;

2.液体样品至少1mL且溶剂不能为水

3.薄膜/片状样品请注明测试面

三、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)常见问题

Q1:红外测试样品干燥的目的?含水的样品可以测试吗?

A含水的样品不能直接测试,测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析,含水的样品测试前必须干燥,干燥的目的就是除水。

Q2:高温红外数据,基线不平,和室温测试结果差距较大是什么原因?

A 基线是否平和透过情况,是样品本身决定的,高温红外和普通红外测试一样,都不会太平滑,使基线变平整就修改了本身特征(红外测试完是可以手动调整基线的,但是有修改数据、数据造假的嫌疑,不建议调整)。

Q3:红外图测试吸收率,在波数较小的地方图谱出现很多竖直线,怎么回事?

A:测试无机样,红外吸收不好,不建议测试吸收,一般透过率效果还好一些。

Q4:红外数据,吸收可以转出透过吗?

A:可以转,但仅限视图,无法得到转后的数据,如果想要原始数据,需要重新测试。

Q2、红外能用来定量吗?

答:红外主要用于对物质结构、表面、纯度及官能团等的测定。在严格控制制样工艺的情况下,可通过图谱简单分析实现半定量,精确度和灵敏度较低。


Q3、对于样品中目标结构含量较少的情况,可以测出吗?

答:样品纯度应尽量高,否则目标峰周围有较多杂峰或强吸收峰,可能分辨不出。

Q4. 如何选择红外测试方法?

红外测试一般主要分为溴化钾压片法、ATR及液体样品池方法。 溴化钾压片方法适合粉末样品,此方法中涉及溴化钾带入的杂峰影响,所以我们一般选择扣除溴化钾背景和空气背景方法(具体方法客户可以指定),扣除溴化钾背景可以尽量避免溴化钾引入的杂峰(主要因为溴化钾极易吸水,羟基峰影响非常明显)。 ATR方法适合各种固体,块状薄膜,液体等无法研磨成粉末样品,该方法优势是无其它杂质峰干扰,但是缺点为有些样品峰会比较弱。液体样品池法,一般适合于一些液体样品测试,如果采用的是溴化钾窗片,样品里不能含水,不能跟溴化钾反应。


Q5. 什么是ATR模式?

ATR即衰减全反射,是红外光谱测试技术中一种应用十分广泛的采样技术,将待测样品置于ATR附件上方,红外光束在ATR晶体内发生衰减反射后到达检测器,在测试块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末、柔软的聚合物等样品时大有用处,既可以免除压片制样的繁琐步骤,又可以避免溴化钾吸水带来的水的吸收峰对测试的干扰。