TG常见问题汇总

大家在做热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)测试时，经常会有一些疑问，今天铄思百检测小编，整理了相关问题，希望能帮到大家。

1.为什么不能测含S、卤素等样品？

因为含有S、卤素等样品，在测试过程可能产生腐蚀性气体，腐蚀损坏设备。

2.得到的TG数据里没有DTG数据，怎么办？

可以自己用origin一阶求导得到：将TG数据导入Origin，以温度为横坐标，TG为纵坐标做图；点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1，其他参数默认即可；Book的最后一列（Derivative）数据即为曲线一阶导数的数据，也就是DTG的数据。

3.曲线有轻微波动是什么原因？

可能是由于样品过轻，气流流速大，导致结果有波动，但不影响整体结果。

4.失重百分比为什么是负的？

可能是样品量太少；或者样品密度小，质量不好加大；或者样品失重不明显，小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。如果样品量确实很少，请联系我们客服核实是否可以做。

5.是否需要设置保温？

一般样品不需要进行保温处理，如果样本在比较近的温度段有2个至3个以上的失重台阶，为区分开样品台阶，可在每一个台阶处做一定时间的等温，以使得每一个样品都能再相应的台阶充分分解，具体参数设置请参考文献。

6.TG曲线中DTG曲线的含义？

DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系：dm / dt =f ( T ) 或f ( t )，DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0，对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数；DTG曲线的峰面积正比于失重量，可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元，可直接记录DTG曲线；

7.升温速率过快对数据有什么影响？

升温过快，反应来不及发生，会导致反应/相变温度滞后，反应向高温区移动，同时反应温度区间变宽；如果是多个反应/相变，TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠，也就是谱图分辨率降低；

8.热分析测试中几种坩埚的区别？

Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。

Pt坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。

9.TG-DSC测试可以得到哪些数据？

TG：热分解温度；DSC：热变性温度（热稳定性）、熔融温度、玻璃化转变温度、焓变值、组成、含量（水分、填料）、灰分。

10.试样量对热重曲线的影响？

试样用量大对热传导、气体扩散都不利，用量应在仪器灵敏度范围内尽量小。