液体核磁NMR常见问题

2022-08-01
铄思百检测

液体核磁对样品的要求?液体核磁样品需要溶解吗?在做液体核磁NMR测试中,一些同学还是有不清楚的地方,今天铄思百检测小编整理了一些常见问题,希望能帮到大家。

1、做液体核磁测试中,样品量需要多少?

(1)、样品要求:块体或粉体样品10mg以上;液体样品0.5ml以上;液体样自己制备样品尽量少放氘代试剂,保证浓度越大越好。

需要保证样品在指定氧代试剂中有良好的溶解性。


(2)、特别注意:样品必须要溶解于氘代溶剂中;样品纯度要高于95%,具体样品量需要根据所测核素确定,至少10mg。

2、对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样

样品在运输途中易挥发或者泄漏,造成样品损失。

3、液体核磁出峰不明显是什么原因呢?

核磁峰不明显有可能是元素含量太低导致;特别是杂核元素,建议多准备一些样品,或者延长测试扫谱时间。



4、为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?

可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。

5、氘代试剂如何选择?

按溶解度大小选择,尽可能地溶解样品,如不清楚溶解度大小,可先用非氘代试剂尝试。

6. 为什么谱图是斜的,峰位也不对称?

这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。

7. 如何根据样品选择磁场高低?

一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大.

8. 如何选择压水峰H谱测试

对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱;

同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱;

对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。



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