ICP-OES和ICP-MS实验试剂
一、无机酸
无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等,在样品消解过程中,各种无机酸都是混合使用,单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。
二、碱性试剂
碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等,通常作为碱熔融试剂使用。氢氧化钠溶液也可用来溶解样品,例如钼酸铵中钨,硅和铝的测定:将钼酸铵样品用水湿润,加入过氧化氢溶解,再加氢氧化钠溶液微热煮沸。
三、其它试剂
硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂。
ICP-OES和ICP-MS常用前处理方法
一、湿法消解
湿法消解是样品前处理方法中最常用的方法,利用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用,在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的,通常通过电热板加热。钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。湿法消解还经常用到高氯酸冒烟,即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品,加入少量高氯酸在高温下冒烟,与不溶物作用后,再加入相应的盐酸、硝酸等,达到溶解的目的,例如碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。
二、熔融消解
熔融法是通过熔剂,常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等,在高温下与样品熔融,形成熔体,再通过无机酸作用达到溶解的目的,常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高,使用的熔剂易引入污染和干扰。
三、酸溶回渣
酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用,用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝,硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝,首先使用酸处理样品,溶解出酸溶铝,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。
四、加压消解
加压消解即使用高压反应釜进行消解,在高压条件下进行样品反应,可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。
五、微波消解
微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。
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