电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具，电子显微镜分为扫描电子显（SEM） 和透射电子显微镜（TEM）两大类，今天铄思百检测小编主要整理了一些SEM扫描电镜测试中的常见问题以及SEM测试注意事项，希望对有需要的朋友有所帮助。

一、SEM测试注意事项有哪些

①使用扫描电镜SEM给样品测量之前，一定要进行抽真空处理，扫描电镜是靠电子束扫描物体表面来成像的。空气的存在会使的电子束变型，影响扫描效果，因此要抽真空。

②SEM测试时，扫描电镜样品制备需要注意：a.样品为干燥无水固体，无易挥发溶剂，b观察面应该清洁，无污染物；C导电和导热性能好，导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。d.电子束下样品热稳性要好，且不会被电子束分解,E.磁性较强样品要预先去磁。(铄思百检测可以测磁性样品的SEM）

如果是含水或含有挥发性物质的样品，必须先除去水分或挥发性物质，再喷金观察，可用:烘箱干燥、空气干燥、湿度干燥、置换干燥、真空干燥

冷冻干燥、临界点干燥等等。

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二、SEM扫描电镜测试中的常见问题

1. 不导电或导电差的样品，为什么要喷金？
SEM成像，是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好，会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走，一定程度后就反复出现充电放电现象（charging)，最终影响电子信号的传递，造成图像扭曲，变形、晃动等现象，喷金后样品表面导电增强，从而避免积电现象。

2. 喷金后，对样品形貌是否有影响？
样品表面喷金后，只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层，厚度只有几个纳米到十几个纳米而已，对于看形貌来说，几乎是没有什么影响的。

3. 扫描电镜能谱点扫，线扫和mapping之间的区别？
能谱点扫，线扫和mapping分别是在点范围，线范围，和面范围内获得样品的元素半定量信息，线扫和mapping除此之外还能分析元素在线或面范围内的分布情况。它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量，面扫（mapping）的意义主要在于了解材料元素的区域分布，线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。

4. 扫描电镜和透射电镜的相似和区别？
制样上：
二者对样品共同要求：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。
区别是：
TEM:电子的穿透能力很弱，透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束，但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度，这是最基本要求。
SEM: 几乎不用制样，直接观察。大多数非导体需要制作导电膜（例如喷金），绝大多数几分钟的搞定，含水的生物样品需要固定脱水干燥。
成像上：
SEM的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面，TEM成像时电子束穿透样品，SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。

5. SEM-EDS与XPS测试时采样深度的差别？
XPS采样深度为2-10nm，EDS采样深度大约1um。

6. 扫描电镜的能谱为何不能准确定量？
能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为的因素产生的误差，这些元素都会导致能谱定量不准确。

7. 什么是背散射电子像？
背向散射电子(Backscattered Electrons)：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。

8. 电镜图像的标尺与放大倍数的关系？
电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变，但代表的长度随放大倍率变化；后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变，但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺，但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时，放大倍率已改变（当然显示的放大倍率不会变化），测量的尺寸当然也就改变了。因此，标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系。

9. 磁性样品会对电镜有影响吗？
电子枪发射出的电子，一般都是由磁场汇聚，当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴，同时容易吸附到极靴表面或光学通道上，因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害，承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。

10. 我的样品磁铁吸不上来，怎么就属于磁性了？
以奥氏体为例，一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成，大多数人都认为不锈钢是没有磁性的，并借助磁铁来鉴別不锈钢，这种方法很不科学，在现实生活中，首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色，也没有磁性，容易误认为是不锈钢，而即使是我们目前最常使用的 304 钢种，在经过冷加工后，也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。
另一方面，即便有些样品对外表现为无磁，但当本身含有磁性元素时候，在进入磁场以后获得充磁，也会表现出一定的磁性，对仪器造成损伤。
因此，保险起见，含有磁性元素的样品，我们将统一按照磁性样品来处理。

11. 每次喷金的颗粒大小会一样吗？
喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响，无法保证一致

12. 扫描电镜的SE和BSE模式的区别?
1.收集信号不同 SE：二次电子；BSE：背散射电子
2.分辨率不同 SE：高；BSE：低
3.图像衬度不同 SE：形貌衬度；BSE：质厚衬度
4.应用目的不同 SE：围观立体形貌；BSE：相二维分布
二次电子对形貌敏感，反映的是样品的表面形貌，立体感强，
背散射电子衬度主要反映样品表面原子序数的差异，如果样品是一平整样品，则在SE像上无衬度差异，但如果存在非均匀相，则在BSE像上能有明显的相区，通常情况下，使用扫描电镜进行试样观察时，二次电子的使用会多于背散射电子。

13.SEM粉末样品制样时，基底如何选择？
分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可；
如果样品容易团聚，最好通过溶剂超声分散滴膜测试，基底的选择通常有硅片、铜片，铜片相比硅片，导电性更好；如果需要测试能谱，注意基底的选择不能干扰样品信息，如关注铜元素，最好选择硅片作为基底；

14.SEM测试中，样品喷金/碳的作用？如何选择喷金还是喷碳？
用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理，喷金或喷碳，使样品表面导电；
一般拍形貌，喷金（Au、Pt）清晰度更好，Au颗粒是5nm左右，Pt是2nm左右，理论上Pt尺寸小，对形貌的影响更小，更合适一些；但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响，而碳的结合能比较低，基本无影响，如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在，这时喷碳更合适，测试时可针对样品成分区别进行选择；

15.SEM拍样品截面需注意哪些？如何制样？
对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断；
对于高分子聚合物，有一定塑性和韧性，该法则不可取，
方法1：冲击断裂，该法得到断面粗糙度比较大；
方法2：液氮脆断，将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断，可得到较为光滑平整的断面；
方法3：离子切割，利用离子束抛光仪，通过离子束轰击样品截面，去除墨痕、碎屑和加工应变层；
方法4：冷冻超薄切片，超薄切片得到的样品，更接近样品固有状态结构，适用于韧性很强且硬度很大的样品，如聚丙烯材料；

温馨提示

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