ESR/EPR测试制样要求以及常见问题

2022-11-03
铄思百检测

EPR是唯一能直接跟踪未配对电子的研究方法, 提供着原位和无损的电子、轨道和原子核等微观尺度的信息。若在垂直于H的方向,加上频率为v的电磁波恰能满足 hv=gβH 这一条件时,低能级的电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级,此即所谓电子顺磁共振。EPR只能研究顺磁性的物质。

ESR/EPR测试制样要求:

1.固体样品要求粉末>30mg(样品充足的可以寄100mg左右),液体注明浓度尽量高浓度送>2ml;块状样品要求2个方向2x2mm以内,另外一个方向1cm以内;


2.磁性样品请注明,影响能否测试(强磁性可能损坏仪器),若因未告知导致仪器损坏,需承担维修费用。

3.预约时请注明测试条件(每个步骤及试剂用量),有条件的附带参考文献。

ESR/EPR测试常见问题:

Q1、横坐标问题?

答:常用三种横坐标,G、T、g ,10000G(高斯)=1000mT(特斯拉)=1T(特斯拉),g是g因子。

g=βHr/hv

β为玻尔磁子(9.27410×10-21尔格/高斯);

Hr为共振磁场强度(高斯);

h为普朗克常数(6.26620×10-27尔格/秒);

ν为微波频率(赫兹)。

Q2、测的是硫酸根自由基和羟基自由基为什么只给一个图谱?

答:这两个自由基出峰位置重叠,捕获剂都是DMPO,是在一起出峰的(需要分开的要对羟基自由基进行单独测定,能分出来羟基的图,测硫酸根无法避免羟基的信号)。

Q3、不同自由基是在不同体系中测试么?

答:是有体系区别的,超氧自由基一般在甲醇体系中测试,羟基自由基一般在水体系中测试。

Q4、数据如何分析?

EPR的数据要根据参考文献和测试条件综合分析判定。

Q5、EPR测试的g值是如何确定的呢?g值就是两个峰值对应横坐标的平均值吗?g因子是怎么得到的?

一般取峰中间那个点的g值作为整个峰的g值。hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。