SEM粉末样品制样时,基底如何选择?样品喷金/碳的作用?

2022-11-09
铄思百检测


问SEM粉末样品制样时,基底如何选择?
分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可;
如果样品容易团聚,最好通过溶剂超声分散滴膜测试,基底的选择通常有硅片、铜片,铜片相比硅片,导电性更好;如果需要测试能谱,注意基底的选择不能干扰样品信息,如关注铜元素,最好选择硅片作为基底;

问SEM测试中,样品喷金/碳的作用?如何选择喷金还是喷碳?
用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电;
一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;

问SEM拍样品截面需注意哪些?如何制样?
对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;
对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,该法则不可取,方法1:冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;方法2:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;方法3:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;方法4:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;


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