热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称 TG 或 TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降 ／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点， 峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。

TG 方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的 研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、 吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用 TG 测试结果进一步作表观反应动力学 研究。可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

一、在进行热分析测试时，需要注意三个方面：

1.升温速率，升温速率不易过快。否则会导致基线不稳，温度测试不准确等问题。一般选择在10-20摄氏度/min。

2.气氛的选择：这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰，则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。

3.加盖与否：

a.对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。

b.对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应)，使用敞口坩埚(不加盖)。

c.对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应)或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。

1、TG曲线中DTG曲线的含义？

DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系：dm / dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0，对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数；DTG曲线的峰面积正比于失重量，可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元，可直接记录DTG曲线；

2、升温速率过快对数据有什么影响？
升温过快，反应来不及发生，会导致反应/相变温度滞后，反应向高温区移动，同时反应温度区间变宽；如果是多个反应/相变，TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠，也就是谱图分辨率降低；


3、热分析测试中几种坩埚的区别？
Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。
Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC 信号较好。
Pt坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。

以上就是“热分析测试注意事项和常见问题”的整理，如有测试需求，可以和铄思百检测工程师联系

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