在电子显微镜实验中，样品的制备是一个重要的环节。特别是对于透射电子显微镜来说，由于电子束的穿透能力很弱，所以用于观察的样品必须很薄(200nm以下)。可以说，能否制得合乎要求的样品，是整个实验能否取得成功的关键。今天铄思百检测小编就来大家来详细了解一下透射电镜样品的制备方法。
载网的清洁
在TEM实验中，必须使用“载网”(Support grid) 来承载样品。载网在使用之前必须先经过彻底清洁。由于一般的载网都是由铜制成的，所以通常也把载网称为铜网。
支持膜的制备
透射电镜实验要求样品放置于载网上观察，如果被观察的样品是粉末、颗粒或很薄的薄膜，不可能直接用样品载网来承载，需要在载网上黏附一层连续而薄的支持膜。由于许多样品（如粉末材料）本身的尺寸，比铜网孔还要小得多，所以在把样品移到铜网上之前，必须先在铜网表面上覆盖一层薄膜。这层薄膜的作用之一是支承样品，以防止其从铜网孔中掉落。习惯上把这层用以支承样品的薄膜称为“支持膜”。
支持膜的另一作用是使样品能紧贴其上，以保证在观察过程中样品不易产生漂移。用作支持膜的材料，其本身必须对电子束是“透明”的，即在电镜观察条件下是“无结构”的；具有足够的强度，以保证在观察过程中不易被电子束击穿。此外，还要求材料便宜易得、本身及所用溶剂无毒或低毒，制膜过程操作容易。早期的支持膜材料主要有火棉胶。目前，主要采用一种商品名为Formvar的高分子材料，其化学成分是聚乙烯醇缩醛，优点是强度较好、不易吸潮、制膜过程较简单。
支持膜的类型
塑料支持膜：常用火棉胶或Formvar两种材料制备。导热性和导电性差, 易发生漂移及烧蚀和卷曲，适合低加速电压和低分辨率观察。
塑料-碳支持膜：在塑料支持膜上可喷碳膜，增加导电性，防止热漂移。在较高的加速电压下,仍易发生漂移,由于膜也较厚,分辨率还受塑料分子尺寸的限制。
微筛支持膜：在塑料-碳膜基础上通过各种方法如冷凝法、气压法、甘油法在膜上形成孔径10u的微筛孔(适于电子衍射分析)。
碳支持膜：受塑料支持膜厚度的限制，在厚度（200埃）和分辨率方面都受到影响。最薄的切片约100埃，因而降低了反差。为满足高分辨的要求，可溶掉塑料支持膜仅留下碳膜，厚度50埃。碳支持膜克服了前两种膜的缺点,是目前观察纳米材料比较理想的支持膜。
TEM样品制备常用方法
粉末样品的制备技术：正/负染法，超薄切片法，离子减薄技术
粉末样品的TEM制备
粉末样品: (分散剂法,表面活性剂法,超声波法)研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。
基底上生长的样品: 对于生长在基底上的纳米材料,通常先将其用干净的刀片刮下，加一滴无水乙醇后，滴在微栅上即可上机观察．
粉末样品的制备技术
两点注意：
1.克服粉末的团聚
纳米粒子表面效应大、吸附能力强,极易团聚,很难分辨出粒子的大小与形状,而且易滑落污染镜筒。因此克服团聚,使颗粒分散于载网上是对纳米材料进行TEM 分析至关重要的一步;
2.选择合适的支持膜
支持膜要有一定的强度,以便保证有充分时间观察与照相,因此找到质量较高的支持膜也是得到好的透射电镜检测样品的关键。
克服纳米粉末团聚的四种有效方法
分散剂法
由于不同材料的表面性质不同, 所用分散剂亦应不同。对分散剂的要求:
①能与待分析材料相互浸润而不溶解,且不溶解铜网上的支持膜
②分散剂有良好的挥发性,且在滤纸上有适当的扩散速度.
用于处理样品的分散剂，可以是水或有机溶剂，视样品的性质而定。本方法的关键在于控制适当的“浓度”和选择合适的分散剂。
分散剂法
各种粉末材料，例如作为填充剂的炭黑、碳酸钙、钛白粉等，通常可以采用悬浮分散法来制备样品。对天然胶乳和各种合成胶乳等悬浮状或乳液状的样品，也可以采用类似的方法制样。
超声波法
时间一般为15min 。对于一些重金属材料或表面能较大的材料,超声波一停,立即会出现沉淀或团聚现象,取出的样品与吸管吸取位置有关,重复性差,不足以反映样品的真实状态。因此,必须在超声波振荡器中迅速于溶液中间位置取样,确保分析结果具有代表性。
表面活性剂法
常用的表面活性剂有亚甲基二萘磺酸钠( HNO) 、油酸钠和焦磷酸钠等。
直接分散法
一些尺寸< 10nm 的特细纳米材料,即便采用上述三种方法有时仍达不到理想的分散效果,可将粉末直接加入制备支持膜用的聚乙稀醇缩甲醛溶液中,并使其充分分散,象通常制备支持膜那样制膜和捞膜于铜网上。该方法只能用于粒径极小且比重也较轻的纳米材料。
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