做xrd的目的

2023-02-08
铄思百检测

做XRD的目的?XRD主要用来做什么,今天给大家详细的介绍一下.


XRD即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段.

XRD的主要测试目的

XRD(X射线衍射)是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等)最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此,通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析;

XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的织构) ..等等,应用面十分普遍、广泛。

目前XRD主要适用于无机物,对于有机物应用较少。

XRD表征过程中的常见问题;

1.如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分?

三者并无严格明晰的分界。

在衍射仪获得的XRD图谱上,如果样品是较好的"晶态"物质,图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰”(其半高度处的20宽度在0.1°~0.2°左右,这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度")。

如果这些"峰"明显地变宽,则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm,可以称之为"微晶"。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式,可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

非晶质衍射图的特征是:在整个扫描角度范围内((从201~2°开始到几十度)只观察到被散射的X射线强度的平缓的变化,其间可能有一到几个最大值;开始处因为接近直射光束强度较大,随着角度的增加强度迅速下降,到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer公式的观点看,这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了,这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。

介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。

2.用Jade5软件可以进行XRD定量分析吗?

XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据(原理上应该用峰的面积数据),余下的工作便是些乘除比例的运算了,使用表格软件(如 WPS Oficc 的"WPS表格"、微软的Excel)完成甚为方便。因此,使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行XRD定量分析,当然,有Jadc 软件更为方便。

3.用XRD图来精修出分子结构研究分子的性质收集XRD时应注意些什么?

强度要高,中等强度的衍射峰强度要达到 5000计数以上﹔衍射峰的分辨要尽可能的好﹔扫描范围要大,最大d值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素有关,比如样品的衍射能力,性质,还有仪器功率,测试方法,检测器的灵敏度等等。

4.如何由XRD的数据和峰值得出diamond画图需要的cif 文件,请间需要什么软件

由XRD 的数据通过一系列分析(如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤)得出结构参数,然后才能得到cif 文件。

5.若结构已知,则可以直接从 lcsd数据库输出cif文件

有单晶X射线衔射推算出来的晶胞参数,请间我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图?需要原子坐标!如果你有结构数据,就可以从理论上算出粉末衍射图。例如,通过Fullprof 、Diamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末XRD图,也可以使用Materials Studio 的reflcxplus模块算出来,不用自己手工算了。

6.除了结构缺陷和应力等因素外,为什么粒径越小,衍射峰越宽

从衍射理论知道,衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域(相干域)的尺寸有关,相干域越大,角宽度就越小。一般来说,相干域的尺寸小于﹖微米,就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以,晶粒的粒径越小,以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体,对X射线的弥散现象就越严重,表现在峰强变弱,峰变宽。

7.XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小,还是与晶体颗粒大小有关?

样品中晶粒越小,衍射峰的峰高强度越来越低,但是峰越来越宽,实际上利用x射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的 ( Schcrrer公式)。

晶粒大小和颗粒大小有关系,但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒,但是更可能的情况是晶粒抱到一起,二次聚集,成为颗粒。颗粒不是衔射的基本单位噻,但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细﹐散射就越强.。对于晶粒,你磨过头了,晶体结构被破坏了,磨成非晶,衍射能力就没有了。磨得太狠的话,有些峰可能要消失了,而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加,最终会变成Ⅰ个或几个"鼓包"。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些,因为d值大的晶面容易被破坏

8.细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差s(制作粉末衍射样品片怎么可以避免择优取向?

择优取向是很难避免的,只能尽力减少他的影响。首先,你要讲样品磨得尽量细(但要适度,要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏)﹔不要在光滑的玻璃板上大力压紧(压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张),样品成形尽可能松一些;制样过程中也可以掺一些玻璃粉,或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法,你可以上http://www.msal.nct查找一下有关这方面的资料。

9.XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?

可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。也可能是你制样时,样品表面高出了样品座平面,或者仪器的零点不准造成的,建议你最好用标样来修正你的数据。

10.为什么有的XRD data中,有(200)(400)面,而没有最基本的(100)面数据?或者有(220)而没有(110)?

粉晶衍射不一定能出现所有的面网,很多物质的粉晶衍射都不一定出现( 100)(110),这与结构有关。

晶体衍射有个叫”消光"的现象,晶体的"消光规律"决定于它的结构的对称性,不同的空间群其"消光规律"不同。

如果应该出现的衍射而没有出现,那就是样品的择优取向引起的。再者(100)面的角度比较低,有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。

11.我现在想找一个JADE上面没有的物质的XRD 的标准衍射卡,我知道了该物质的晶格常数和所属的空间群,可以通过什么软件计算出它的粉末衍射卡?

(-).JADE上面没有的物质,是说物质是新的还是该物质在JADE_库中的卡片被删(JADE中有些卡片由于各种原因会被删掉但卡片号还存在)或找不到?应该是后者吧。那你可到别的XRD软件如Search Match以及 PCPDFWin等中找啊。如是前者那你的品格常数和空间群怎么得到的?

(二).标准谱是用来比对验证的,只有你有你所合成的物质的衍射谱才能比对啊,

那如你已有做谱图,直接比对即可。

(三).如你精于计算的话也可以用而格常数及群对称性来计算,但那有意义吗?