扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
一、扫描电镜的优点有:
①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;
②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;
③试样制备简单。
它是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电镜结构图
二、扫描电子显微镜的原理:
由电子枪发出的电子束在电场的作用下加速,经过三个透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。该电子束在样品表面进行逐行扫描,激发样品产生出各种物理信号。信号探测器收集这些并按顺序、成比例地转换为视频信号。通过对其中某种信号的捡测,视频放大和信号处理,最终在显示屏上获得能反映样品表面特征的扫描图象。
三、扫描电镜的应用范围
在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。
四、扫描电镜的特点
5.综合分析能力强:扫描电镜的样品室较大,可选用多种附件,对样品进行综合分析。如:背散射附件(BSE)、能谱附件(EDS)、波谱附件(WDS)、阴极荧光附件(CL)、背散射电子衍射花样附件(EBSD)、拉伸台、加热台、冷台、扫描透射附件、四探针等等。能获取样品的形貌、成分及分布、晶体结构、物性等信息
五、扫描电子显微镜样品的要求及制备
1、扫描电子显微镜样品的要求
a)粉体需5mg左右;块体长宽高需小于10mm
b)液态或粘稠样品务必烘干,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;
2、制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5- 10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。