2023-07-13
铄思百检测
升温速率是对热重分析（TG）曲线影响最大的因素。
升温速率越大，测试测得的温度滞后现象越严重，起始失重温度和终止温度测定值变得越高，分解温度范围也会变得更宽。对于对分解失重不太敏感的样品的TG测试,如果升温速率太快，样品来不及作出充分响应，失重台阶就会测不准或测不出。
每分钟升高1度C，是较好的缓慢升温速率。
热重分析中升温速率缓慢能够使实验的温度记录更准确。但会使某些化学反应或物理变化的反应速率也变得缓慢，导致出现失重台阶钝化，从而又影响到解析时读取失重温度和失重量的准确读值。
再过分缓慢，其实也没有必要，过分缓慢增加了许多倍的测试占机时间、也就增加了测试成本、增加了测试费用！
图1是某有机样品在空气流量为60mL·min－1;升温速率分别为5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min时的TG曲线。
从图1可以看出，随着升温速率的增大，反应的起始温度和终止温度也增高，TGA曲线向高温侧移动，产生滞后现象。这是因为传热需要一定的时间，当升温速率增加时，样品内部不能及时升温挥发和分解。
因此，选择升温速率特别重要。根据实践经验，选用不同的升温速率，要根据送检者的测试目的和样品的物理、化学性能而定。不甚清楚其物化性能的样品，应采用较快的升温速率。做热重分解动力学时，一般不需采用太高的升温速率。对传热差的样品，常用的升温速率是(5～10)°C/min。对传热好的无机物、金属样品可用(10～20)°C/min。一般慢速升温有利于重叠反应的分辨及中间产物的分离、鉴定。