XRD样品的制样要求？我们先来了解一下：做XRD到底有何用，运用在哪些物质中？

XRD（X 射线衍射）应用面十分广泛，主要运用在无机物中，常见于测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）等等。是研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法,特别适用于晶态物质的物相分析。

XRD基本原理就是由于晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就能显现出差异,借此就完成组分及结构鉴定，并且，通过对样品衍射强度数据分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。

XRD样品的制样要求？

XRD可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求：

（a）块状样品的要求及制备

制样时需要注意样品的面积、表面洁净度与表面平整程度。例如：

1、非断口的金属块状试样，在进行试验前，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10mm*10mm。

2.薄膜试样，其厚度应大于20nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。

3.片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。

4.对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

(b) 粉末样品的要求及制备

粉末状的样品比块状的制样更严苛一些，任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，晶粒大小最好在320目粒度（约40um）的数量级内，同时体积中有足够多数目的晶粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件。

预处理：研磨（球墨）和过筛：对固体颗粒采用研钵（球磨机）进行研磨，一般对粉末进行持续的研磨至<360目的粉末，手摸无颗粒感，认为晶粒大小已经符合要求。

注意：

1.在研磨过程中，需要不断过筛，分出已经细化的颗粒。

2.对于软而不便于研磨的物质，可采用液氮或干冰使其变脆，在进行研磨。

3.有些样品需要用整形锉刀制得金属细屑，此时需要对制得的挫屑进行退火处理消除锉刀带来的点阵应力。

影响测试结果因素，除去样品制备外，就是制片的方法，一般常见的就是涂片法与压片法。

1、涂片法：将样品粉末撒在一片大小约 25×35×1mm的显微镜载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后滴加足够量的丙酮或酒精（与样品互不相溶），使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂抹开来，能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待丙酮蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，若样品试片需要永久保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。

2、压片法：把样品粉末尽可能均匀地洒入（最好是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，最后用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。

涂片法与压片法的最大差异为涂片法适用于样品量较少的，避免浪费样品的测试使用。

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