在做透射电子显微镜TEM测试时,大多数同学对tem样品制备的基本要求不是很了解,今天铄思百检测小编带大家来了解一下吧~
首先呢,由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的;此外,所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置,也涉及面很广的。今天就重点来讲TEM样品制备的基本要求。
制备好的TEM样品必须对电子束透明,大多数情况下,都希望样品均匀减薄,在电子束照射下稳定,具有良好的导电性并且不带磁性,但事实上很多样品并不能全部满足这些条件,因此需采取各种方法来使其达到要求。普通样品一般是放在支撑环或者薄垫圈上,而较为复杂的自支撑样品则需要进行减薄等前处理,处理费用往往远高于电镜观察费用。
TEM样品制备的基本如下:
二、TEM样品制备
透射块体样品的制备要依据用户的研究对象和内容来调整,即使同种材料,粉碎之后用碳膜捞起观察和花几天减薄之后观察其相应结果可能是截然不同的。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上,在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
(1)透射电镜TEM的纳米粉末样品的制备方法
1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。
(2)透射电镜TEM的块状样品制备方法
1.超薄切片法
超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。
超薄切片过程图
2.离子轰击减薄法
2.1. 将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至30-40μm的薄膜。
2.2. 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5-3mm的小片。
2.3. 装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。
3.电解抛光减薄法
电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。
4.聚焦离子束法
适用于半导体器件的线路修复和精确切割。
聚焦离子束系统(FIB),利用源自液态金属镓的离子束来制备样品。
通过调整束流强度,FIB可以对样品的指定区域进行快速和极精细的加工。其汇聚扫描方式可以是矩形、线形或点状。FIB可以制备供扫描透射电镜观测用的各种材料的薄膜样品。
三、透射电镜TEM的样品要求
1. 样品状态
粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。
2. 样品成分要求
该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:
安全性:无毒、无放射性;
是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项;
磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:
磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。
强磁:吸铁石能吸起来的样品。
弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
3. 铜网的选择
一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;
样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);
样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;
量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;
铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。
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温馨提示
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2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。
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