tem可以测薄膜样品吗

2023-08-21
铄思百检测

TEM可以测薄膜样品吗?TEM是可以测薄膜样品的。

今天铄思百检测小编带大家来详细了解多种TEM制样方法。

透射电子显微镜(Transmission electron microscope, TEM)是使用最为广泛的电子显微镜之一,和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM测试原理采用通过试样电子成像并分析其结构,因电子穿透能力弱,试样厚度,导电性,磁性及分散性等性质直接影响测试结果。所以,透射电镜制样比扫描电镜制样要复杂、精细得多,对不同材料应按其性质而采取适当方法。

TEM测试的载样工具介绍

TEM常用的载样工具制成杆状,称样品杆,针对不同的测试需求有不同的样品杆(图1),样品搭载在支撑网(通常是铜网)里并放在样品杆前端,每个样品杆最多只能放1~2个铜网。采用样品杆载样具有载样工具体积小,占用空间亦少,可布置于物镜内上部,利于电镜分辨率提高等优点。缺点是无法一次投入过多的样品网,换样时必须打破一次样品室内真空,且效率低下。

图1 TEM样品杆 【图片来自网络】


支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等,金属支撑网的材质有多种,如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网。

TEM样品要求

TEM的放大倍数高、观测范围有限、敏感度高,因此为了获得清晰、准确、稳定的信号,对TEM的样品要求也很高。

TEM的样品种类分为粉末试样、薄膜试样、表面复型和萃取复型。

①粉末式样:主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等;

②薄膜试样:样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等;

③表面复型和萃取复型:金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。一般而言,TEM的样品要求如下:样品一般应为厚度小于100 nm的固体;样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上;样品在高真空中能保持稳定;

④ 不含有水分或其它易挥发物,如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

TEM测试注意事项

1,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);

2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);

3,一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;

  • 样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);

    • 样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;

    • 量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;


  • 总结:TEM是可以测薄膜样品的,前提是需要进行制样。

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