bet怎么测比表面积

2023-09-19
铄思百检测

bet怎么测比表面积?大家都知道用全自动比表面积及孔径分析仪可以测出样品的比表面积,那具体怎么测的呢?今天铄思百检测小编带大家来详细了解一下

BET法测比表面积操作步骤。

20230830

bet怎么测比表面积?

一、取样

1、取干燥的样品管和编号的橡胶塞(样品管不可编号,即橡胶塞编号即为样品管编号。橡胶塞和样品管必须一—一对应。)

2、用泡沫垫固定样品管,橡胶塞塞住样品管,置于分析天平上称量空样品管,橡胶塞和泡沫垫质量m1。

3、用称量纸称量待测样品(样品质量在30~100mg ),用纸槽将样品送入样品管底。(样品送入不可沾到管壁)。

4、再次用分析天平称量带样品的样品管,橡胶塞和泡沫垫质量m2。

二、抽真空

1、取出抽真空仪器上的抽气管,扭开管上的铁圈,取出里面的塑料圈和黑色小橡胶圈,将样品管从管口先套上铁圈,在套上塑料圈,在于管口上套上黑色小橡胶圈,然后将样品管垂直插入抽气口,最后扭紧铁圈。

2、将样品管插入加热区,将对应抽气管上的开关打到“Vac”,将抽气管上的小旋钮往上旋3mm左右。然后按上下按钮设置目标温度再按sec确定。抽真空12小时左右。抽真空完后,将目标温度设置为0,再将样品管拿到降温区冷却。

3、冷却置室温后,将抽气管上铁圈旋出,将开关打到“Gas”,回填气体,使样品管自动弹出,立刻去下铁圈,塑料圈和小黑圈,用相应编号的橡皮塞塞住管口,再次称重m3。称重同时将抽气管组装好,放回原处,将开关打到“Off”。

三、测定比表面积

1、打开Micromeritics仪器上的橱窗,将液氮瓶取出,装入液氮(液氮要装在里瓶口5cm处,液氮为—200度,注意自身安全,每做完一个样品都要加一次液氮)将样品管装在仪器上(装样品管方法与抽真空时装管方式一样,要确保垂直插入,样品管要与旁边空管高度一至),在套上泡沫盖。将装好液氮的液氮瓶放到仪器的升降梯上,关闭橱窗。

2、打开电脑桌面上的GeminiVl,等进入软件主界面依次点击File/Open/Sampleinformation,命名文件名后打开,点击Replace All,替换c盘中GeminiVI/data/REF,打开Mesopore这个文件。打开后更改Sample 上的文件名。然后在Empty tube处填上空管质量m1 ,在Sample+tube处填上第三次称量的带样品的样品管质量m3。然后点击save并关闭。

3、依次打开Unit1/start Analysis/Browse选中步骤2中设定的文件并打开,点击start开始运行仪器。屏幕跳转到分析图表。

4、当屏幕左下角出现Idle,表示测定完成(因为样品不同,所以测定时间不同,4小时左右去看一次即可)点击Reports/Save as,并以.xls格式保存。拷贝数据。实验完成。关闭仪器。

5、洗涤样品管先用清水冲洗干净在用个大矿泉水瓶在瓶身剪开适当长度的口,将样品管放入,加入洗衣粉水使其被浸没。将其超声3分钟,然后用蒸馏水洗干净,在用无水乙醇润洗,最后放入100度烘箱中烘干。最后一切复原。


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