气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定
比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威比表面积测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM 的 D303，度>u0划n0以5(Determination of the specific surface area or solIaDy 9a>.ausptamethod)。我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)
具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。通过这种方法测定
的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指∶样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量( Vm ),进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。计算公式如下:
Sg:被测样品比表面积(m2/g)
Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量( ml )
Am:氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2 )
W:被测样品质量( g )
N:阿佛加德罗常数( 6.02x1023 )
代入上述数据,得到氮吸附法计算比表面积得基本公式:
测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准
1.一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为︰连续流动法、容量法及重量法，重量法现在基本上很少采用;
2.再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积
分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。其关系如图所示。
BET比表面积测定法
BET理论计算就是建立在.Brunauer、Emmett 与Teller三人从经典统计理论推导出得多分子层吸附公式基础上,即著名得BET方程:
P:吸附质分压 Po:吸附剂饱与蒸汽压
V:样品实际吸附量 Vm:单层饱与吸附量C;与祥品吸附能力租关得常数
由上式可以瞧出,BET方程建立了单层饱与吸附量Vm 与多层吸附量V之间得数量关系,为比表面积测定提供了很好得理论基础。
BET方程就是建立在多层吸附得理论基础之上，与许多物质得实际吸附过程更接近,因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中,通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴,为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线得斜率与截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论与实践表明,当P/P0取点在0、05-0、35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定,通常我们称之为多点BET。当被测样品得吸附能力很强,即C值很大时,直线得截距接近于零,可近似认为直线通过原点,此时可只测定一组PIPO数据与原点相连求出比表面积,我们称之为单点BET。与多点BET相比,单点BET结果误差会大一些。若采用流动法来进行BET测定,测量系统需具备能精确调节气体分压PIPO得装置,以实现不同P/P0下吸附量测定。对于每一点P/P0下 BET吸脱附过程与直接对比法相近似,不同得就是BET法需标定样品实际吸附气体量得体积大小,而直接对比法则不需要。
特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范围广,测试结果准确性与可信度高,特别适合科研及生产单位使用。
孔径(孔隙度)分布测定
气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用得就是毛细凝聚现象与体积等效代换得原理,即以被测孔中充满得液氮量等效为孔得体积。吸附理论假设孔得形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同得P/P0下,能够发生毛细凝聚得孔径范围就是不一样得,随着PIPO值增大,能够发生凝聚得孔半径也随之增大。对应于一定得P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk得所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk得孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:
Rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚得孔,当压力低于一定得P/P0时,半径大于Rk得孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论与实践表明,当P/P0 大于0、4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同得理论方法可得出其孔容积与孔径分布曲线。最常用得计算方法就是利用BJH(Barrett-Jo yner-Halenda 三位科学家得首字母)理论,通常称之为BJH孔容积与孔径分布。
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