紫外可见漫反射样品要求

2023-12-13
铄思百检测

紫外可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)主要是利用光在物质表面的反射来获取物质的信息,与物质的电子结构有关。一般用于研究固体材料,可研究催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性;可在光催化中研究催化剂的光吸收性能;可用于色差的测定等。


图1 紫外-可见 漫反射光谱测试装置


接下来铄思百检测小编带大家了解一下紫外可见漫反射的工作原理吧


一、紫外可见漫反射工作原理

紫外可见漫反射光谱的测试方法是积分球法。如图1所示,光源发出的光经过处理进入样品,通过一个内壁涂有MgO(或BaSO4、MgCO等)的积分球,把样品表面的反射光收集起来再投射到接受器(光电倍增管或光电池),产生电信号,并以波长的函数在记录仪上记录下来,就成了一条光谱曲线。一般可在紫外可见分光光度计上装配积分球附件对紫外可见漫反射光谱进行测定。

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图1 工作原理示意图


积分球又称为光通球,是一个中空的完整球壳,其结构如图2所示,其典型功能就是收集光。积分球内壁涂白色漫反射层(一般为BaSO4或者MgO ),且球内壁各点漫反射均匀。光源在球壁上任意一点上产生的光照度是由多次反射光产生的光照度叠加而成的。

图2 积分球结构

积分球的目的就是为了收集所有的漫反射光,而通过积分球来测漫反射光谱的原理在于,由于样品对紫外可见光的吸收比参比要强,因此通过积分球收集到的漫反射光的信号要弱一些,这种信号差异可以转化为紫外可见漫反射光谱。


二、紫外可见漫反射测试样品要求

(1)如果样品是具有一定平面的固体,只需将样品放在积分球的样品窗孔一边,在参比窗孔一边放标准白板即可测量漫反射光谱。样品大小至少为2×3 cm

(2)如果样品是粉末,需研磨后送样。有两种制样方法,一种是将粉末放入漫反射样品池中(具有一个直径为30 mm左右,深3-5 mm凹穴的塑料或有机玻璃板),用光滑的平头玻璃棒压紧,将漫反射样品池放在样品窗孔一边及可测量。另一种方法是将粉末样品放入直径为25-30 mm的压模中压成片子。

如果样品吸收太强,可用在此波段范围内无吸收的惰性稀释剂,如BaSO4、MgO等进行稀释。如果粉末的颗粒较大,不易压紧,也可加些BaSO4、MgO等。如果样品量少,也可用BaSO4、MgO等将样品池填满压平,再将样品撒在表面轻轻抹平即可测量,如图3所示。

图3 少量粉末样品制样


三、 影响漫反射光谱的因素

(1)粒度的大小:表现为吸光度随粒度的减小而降低。

(2)样品表面的光洁度:随着表面光滑度增加,镜面反射增加,表观吸光度降低。

(3)样品受潮或水分存在:水分的存在导致散射能力的降低,表观吸光度增加,另外水分子与样品发生化学反应或形成氢键会使光谱发生变化。

(4)吸附剂或稀释剂粒度的大小:随着吸附剂或稀释剂粒度的增大,谱带倾向于增宽。因此,在准备样品和制样过程中需要充分考虑尽量排除干扰因素。