扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展,加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成,从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图,还可计算取向(差)分布函数,这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息,如:织构和取向差分析;晶粒尺寸及形状分布分析;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;那么,今天铄思百检测小编带大家了解一下:EBSD怎么分析晶粒尺寸?
EBSD可用来表征晶粒尺寸和晶界
晶粒是样品内三维的晶体单元,相邻晶粒具有不同的晶体取向,但晶粒内取向变化微小。晶粒尺寸是材料开发,工程应用和潜在失效的一个重要特征。金属材料的力学和物理性能往往与晶粒尺寸有关 ,例如:Hall-Petch关系显示(屈服)强度与晶粒尺寸的平方根成反比。电子背散射衍射(EBSD)是分析晶粒尺寸的理想技术,可以提供包括晶粒尺寸、晶界特征和织构定量等微观信息。
1、晶粒尺寸和晶粒参数
为了准确测量晶粒尺寸,检测到所有晶界是非常必要的。因此,所用的技术必须能最高程度的描绘出晶界。传统方法利用光学显微镜(LOM)测量晶粒尺寸,目前一些晶粒尺寸测算标准仍然参考的该方法。这种光学技术往往需要对表面进行化学侵蚀以突出晶界。然而,侵蚀效果受样品微观结构的影响,对于精细结构的材料存在困难。此外,由于纳米材料是发展的趋势,光学显微镜可以检测到的晶粒尺寸存在一个极限。 因此,EBSD成为测量晶粒尺寸的唯一可行的选择。此外,EBSD除了可以提供光学技术观测到的信息,还可以提供额外的显微结构信息。
基于EBSD技术确定晶粒需要定义临界取向差角,以便将所有高于这个临界角的边界片段定义作晶界。通过测量所有像素之间的取向差,可以确定单个晶粒的边界。如果这个信息与相信息一起使用,那么也可以分析样品中各个相的晶粒尺寸分布。
晶粒尺寸是影响材料性能的一个关键参数。然而,EBSD数据能提供更多信息,可以同时提取晶粒形态和晶粒内取向变化等特定参数。
在美标ASTM(E2627)中,用晶粒度来报告晶粒尺寸信息。如果需要精确地确定晶粒尺寸信息,那么,在数据采集阶段就对晶粒度有一定的了解是非常重要的;这样就可以在一个合适的分辨率下进行数据采集,以便比较好的定义面分布图中的晶粒。建议每个晶粒至少包含100个像素,而且,样本至少含有500个晶粒的晶粒尺寸信息才有统计学意义。
从晶粒测量结果中,可以提取整个数据集或选定相的晶粒统计。
(a) 随机颜色显示晶粒分布图。10°作为临界晶界角度,并且晶粒内不少于100个像素点。统计共1378个晶粒,平均晶粒尺寸为25.5μm。
(b) 详细晶粒数据和统计汇总。
除了形态测定,晶粒检测还提供了在每个晶粒内的取向变化的定量数据,这能帮助观测材料加工的影响。
如图 2中喷丸处理的Al数据所示。晶粒取向散布图(Grain Orientation Spread,GOS),这个有价值的初级应变分析工具显示了晶粒大部分的变形情况——显示了其空间分布和数值峰值。这是一个全面的晶粒分类工具:对于测试区域内的每一个晶粒,GOS计算晶粒内每一个像素与晶粒平均取向之间差值。根据所有组成像素差值的平均值赋予晶粒颜色。通过测量晶格旋转程度确定晶粒的应变值,根据图中的彩虹色标尺,对应变较高的晶粒由黄色到红色渐变赋予颜色。在这个例子中,高应变的晶粒集中在样品表面,损伤区内延至表面约150μm以下的区域。
图 2 喷丸处理的铝合金截面的晶粒取向散布图(Grain Orientation Spread,GOS)。
(a) GOS面分布图
(b) 对应的取向差角度分布直方图
2、晶界
在晶界工程中,提高或减少特定类型的晶界的比例优化最终材料的性能非常重要。EBSD因为可以提供晶界统计的空间的信息,所以非常适合用于做这类工作。
可以通过取向分布图来表征晶界。如果有许多具有相同取向差角度的晶界,图中将会有明显的峰值。此方法通常用于快速大致了解样品中的界面情况。
同样的,生成一个显示晶界的空间分布的图,可以提供额外的微观结构信息。下图是一个典型的例子,图中用高角度界面显示实际晶粒结构,结合小角度界面显示各个晶粒内亚结构。
图 3 利用EBSD技术测定了钢样品中的晶界。样品中包含铁素体相(白色)和奥氏体相(红色)。
(a) 铁素体相的晶界位置叠加在相分布图上。2°-10°的小角度晶界用绿色表示,高于10°的大角晶界用黑色表示。显示了铁素体中单个晶粒结构和亚结构。
(b) 相应的取向差分布图显示了铁素体中晶界出现的频率。
当计算出取向差的角度以后,取向差的轴也可以计算出来。这意味着EBSD不仅可用于识别不同取向差角的界面,还可以用于识别具有特定取向差角和取向差轴的界面。最常见的是检测孪晶界面和重合位置点阵(CSL)晶界。
3、重合位置点阵(CSL)晶界
CSL晶界是一种特殊的界面,晶格通过共享一些晶格点,满足重合位置点阵的要求。CSL晶界用Σ来表征,Σ是CSL单胞与标准单胞的比值。两个关于CSL关系的例子如下图所示。
图 4 绕[111]方向转60°的Σ3晶界(孪晶界),绕[100]方向转36.9°的Σ5晶界。
CSL晶界通常有对材料性能有显著的影响。从材料工程的观点出发,控制材料中CSL晶界的比例和分布非常重要。存在孪晶的钢样品例子如下所示。
图 5 利用EBSD技术测的钢样品的CSL晶界数据。
(a) 样品的花样质量衬度图;
(b) 重合位置点阵(CSL)晶界与花样质量衬度叠加图;
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