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SEM扫描电镜使用步骤

2023-12-21

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SEM扫描电镜使用步骤是什么呢？本文将详细介绍SEM扫描电镜使用步骤。

SEM扫描电镜上机操作之前，首先是准备样品，需要对样品表面进行喷金处理，没错，就是喷金子，金的离子，让其附着在样品表面，增加导电性，从而在用SEM电子束观察的时候能够清晰些。当然，喷石墨也是可以的，但是喷金比较常用。https://zhuanlan.zhihu.com/p/578637816。

一、放气，安置样品。

带上实验室专用手套，将样品通过电胶布或者别的导电物固定在样品台上，然后在SEM扫描电镜控制电脑的主页上点vent。在舱门打开前，SEM扫描电镜的样品室处于真空状态，是为了保护里面的探测器等设备。因此需要先vent充入空气，才能打开舱门。然后将样品放入特定位置，关上舱门，pump至一定的真空度。不一样的设备对真空度要求也不一样。

注意：这一步是相对最简单的，但是每一台机器都有自己的小脾气，开关舱门可能需要稍微注意一下。还有就是样品高度，有的设备需要用量具量一下高度，确保不会损伤样品室内的探测器。

后续所有的操作都在电脑上和控制器上完成。

二、将样品放置在电子枪下面

如果只有一个待测样品，可以直接在电脑上操作将样品拖入中心区域。如果是多个样品，则需要记住样品所在位置的编号（样品台上有），将对应编号放入电子枪正下方。我们可以通过摄像头看到样品室中样品和电子枪的相对位置，所以可以通过这个进行判断。如果在后续观察中没有发现BSE或SE图像，则说明样品位置偏离了电子枪，需要进行调整。

将样品放入电子枪正下方后，需要调整其高度，使样品上表面达到距电子枪既定的或者理想的距离，一般10mm左右。

注意：千万要弄清楚样品在样品台上所对应的编号，否则观察的是A样品，而你以为是B样品，就糟糕了！

三、开电子枪

接下来就是开枪了，让电子喷涌而出。其实就是电脑上click一下的事情。

但是开枪之前需要先设定电子枪的发射电压，电压越大，产生的电子束流的能量越强，分辨率越高，视野越明亮。但是对于导电性较好的样品，高电压只会使视野白茫茫一片，而对于导电性不好的材料，则可以适当增加电压以使视野更清晰。一般我们使用10~20keV的电压，数值也可以在SEM使用过程中调整。

然后就可以”biu“的一下开枪了，点击开枪按钮之后，你会听到SEM内部有声音回应你，那就是开枪成功啦。

四、设置光斑尺寸

切记光斑越小，分辨率越高，但视野越暗；相反光斑越大，分辨率越低，视野越亮。所以没有特殊需求的话，就选择中间的光斑尺寸就可以了。如果觉得不合适，后续也是可以调的。

五、看图像

接下来终于进入到看图像的步骤了。

首先调brightness和contrast，调到可以在衬度上看清图像为止，如果懒得话，电脑上方工作栏中有自动调节按钮，点一下它就会自动调整。这个挺重要的，衬度是看清图像的关键。brightness和contrast是两个相辅相成的方面，需要彼此契合，才能看清图像。

然后确保放大倍数在较低状态，此时粗调聚焦，（用coarse focus旋钮）使图像达到最佳状态。不是最佳的图像，而是此时图像能达到的最好状态。在调节过程时注意辨别过焦、聚焦、欠焦的状态，使其停留在聚焦点上。聚焦粗调后，进行精调聚焦，（用fine focus旋钮），使图像更为清晰。

在经过首次聚焦调整之后，可以看到比较清楚的样品图像了，此时，你可以拖动画面中的样品寻找你感兴趣的区域。在你感兴趣的区域内，放大图像，不要放太大，一点一点放大，每次放大后，都要精调聚焦，使图像达到最大清晰度。注意：倍数放大后，不要再碰粗调聚焦！！！粗调聚焦只在第一次聚焦后就不再用了！！！否则会使前面的努力都白费了。

如果你发现，精调聚焦已经达到最理想的状态，但是图像还是不够清晰，那则是因为有像散，典型特征就是沿着某个方向将图像拉长，如下图：

此时需要按顺序调节 X stigmator 和 Y stigmator 旋钮，消除像散。调完后，如下图。

然后重复放大、精调焦、像散纠正这三个步骤，直到图像的放大倍数符合自己的要求，且图像清晰为止。如果觉得放大倍数太小，也可以通过调节work distance实现进一步放大。