纳米粒度及zeta电位分析仪怎么测粒径？今天铄思百检测小编带来了 粒度和Zeta电位测试的详细步骤。

一、纳米粒度及zeta电位样品制备

将样品置于分散剂中，超声以后能看到很浅的样品颜色即可；或者，配置浓度较高的悬浊液，离心后取上清液（含少量颗粒）。制样过程要避免引入灰尘及其他杂质，测试杂质非常敏感。可多准备一些样品，用于润洗样品池

二、 纳米粒度及zeta电位分析仪怎么测粒径？

1、开启仪器电源，等待30 min使仪器达到稳定状态，此时指示灯为红色常亮状态；

2、开启电脑，打开软件Zetasizer Software，等待仪器自检，指示灯由红色变为绿色常亮状态。然后，建立测试的存储路径，点击File-New-Mesurement File -个人文件夹-个人数据名称。

图3

3、粒度测试

（1）设置

单击Measure-Manual，在Manual setting 里面单击Measurement type，选择Size；输入样品名称。单击Measurement，设置测试温度（一般为25 ℃）、测试次数（常选Automatic）和循环次数（通常至少3次）。点击Dispersant选择分散介质（通常为Water）；单击Cell，选择样品池类型（常用的聚苯乙烯塑料样品池则选DTS0012）。点击确认。

（2）测试

先后用水、待测样品清洗粒样品池（粒度池），略倾斜粒度池，靠近内壁面缓慢将样品注入以避免产生气泡，液体在粒度池中的高度为10~15 mm，体积为1~1.5 mL，盖上粒度池帽。确保粒度池下半部分清洁，打开测量腔盖，放入粒度池，标记了下三角符号“▼”的一面朝向测量者，即朝向仪器的前方，关闭测量腔盖。点击Start开始测试。

图4 塑料样品池DTS0012（粒度池）

（3）数据导出和保存

找到位置“此电脑/Documents/Nano资料/Export data”，打开已有的相应的EXCEL文件。在测试软件中点击选中需要保存的数据窗口，再点击EXCEL里面的RUN，EXCEL内的数据就会更新为打开的窗口内的数据，另存为新的文件即可。

（注：若要保存的数据为光强分布，则打开exportIntensities_v5+；若要保存的数据为体积分布，则打开exportVolumes_v5+；若要保存的数据为数量分布，则打开exportNumber_v5+。）

图5

❤测量原理：动态光散射。粒度测量范围：0.3 nm~5 μm。

❤粒度测试结果中的PDI是分布系数，表示颗粒粒度的分布宽度。若PDI大于1，则颗粒粒度的分布太宽，不适合用动态光散射方法测试。

❤测试结果包括光强粒度分布、体积粒度分布和数量粒度分布。光强粒度分布是最初的测试结果，体积粒度分布和数量粒度分布是由光强粒度分布的数据演算而来。

4、Zeta电位测试

（1）设置

单击Measure-Manual，在Manual setting 里面单击Measurement type，选择Zeta potential；输入样品名称。单击Measurement，设置测试温度（一般为25 ℃）、测试次数（常选Automatic）和循环次数（通常至少3次）。点击Dispersant选择分散介质（通常为water）；单击Cell，选择样品池类型（塑料样品池DTS1060）。设置完成，点击确认。

（2）测试

采用无针头注射器先后用水、待测样品冲洗电位样品池（电位池）内部。用注射器吸取样品，注射器刚好能塞入电位池的口1，缓慢向其中注射样品直至几乎充满电位池。确保无气泡，液面超过两侧的电极片且位于FULL MAX以下。液体刚从口2冒出时，用塞子塞住口2，再拔出注射器，用塞子塞住口1，所用样品量约0.75 mL（也可以将电位池倒置着注射样品，避免液体污染电极片）。加样过程中如有气泡，可用注射器吸出气泡再注入。打开测量腔盖，放入电位池，焊接线朝向测试者，即朝向仪器的前方，关闭测量腔盖。点击Start开始测试。

❤记录测得的数据。

❤放入样品池前确保其表面无液体残留！

❤Zeta电位在特定环境（分散剂种类、pH）下才具有意义。

图6 塑料样品池DTS1060（电位池）来源：百度

四、 其他

❤测试腔的温度可调节范围为0~90℃，通常默认设置温度为25 ℃，若在加热条件下测试需冷却以后才能取出样品池。

❤塑料样品池易刮花，不可以循环使用太多次。

❤聚苯乙烯塑料样品池不耐有机溶剂，故使用有机溶剂时应采用玻璃/石英样品池！

图7

五、纳米粒度及Zeta电位分析仪的——样品粒径的浓度详情说明

样品浓度：每个类型的纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品材料，有最佳的纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围。一般纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度测量范围会出现以下两种情况。

1.如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。

2.如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。

Zeta电位分析仪的制备样品的小粒子需要考虑的事项有需要注意的四点

最小浓度： 对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度应生成光强为10，000cp/s（10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。

浓度 ：对小粒径的样品，浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）

样品的性质本身会决定此值。例如，样品可能有以下性质：

胶凝作用：凝胶不适合采用Zetasizer进行测量（这对所有基于动态光散射原理仪器都是事实）

zeta电位分析仪的粒子相互作用如果粒子之间存在相互作用，那么粒子的扩散常数通常会改变，导致不正确的结果。应选择某一浓度避免粒子相互作用。

zeta电位分析仪的大颗粒需要考虑的事项

最小浓度：即使对大颗粒，知道最小浓度仍然是得到有效散射光强的保障，虽然我们还必须考虑“Number fluctuation”（数量 — 波动: 粒子浓度太低导致在光路中的粒子数量随时间较大波动）的附加效应。

例如，如果在低浓度（比如说0.001 g/l （10-4%））下测量一个大颗粒（比如说500nm）样品，生成的散射光大于进行测量的所需量。但是，散射体积中粒子数太小（小于10），在散射体积中会发生严重的粒子数量随时间波动。这些波动与所用计算方法中假设的类型不符，通常会被错误诠释为样品中的大颗粒。必须避免此类波动，这决定了所要求浓度的下限和粒子数的下限。<0} 光路中至少应存在500个粒子，但推荐最小量为1000个粒子

浓度：较大颗粒的样品浓度上限，由其引起多重散射的趋势决定。对多重散射不是十分敏感，但随着浓度增加，多重散射效应越来越占优势，在达到某一浓度时，生成过多的多重散射，会影响测量结果。当然，如此高的浓度不应用于精确测量，上表中给出了不同zeta电位分析仪的粒径粒子浓度的粗略估算。通用规则是，在多重散射和粒子相互作用影响结果之前，以可能的最高浓度进行测量 。可以假定样品中的灰尘污染对高浓度和低浓度是相同的，因此纳米粒度及Zeta电位分析仪的样品浓度增加，从样品得到的散射光强相对灰尘散射光强有所增加。

过滤用于稀释样品（分散剂和溶剂）的所有液体，应于使用前过滤，避免污染样品。zeta电位分析仪实验过程过滤器的粒径应由样品的估算粒径决定。如果样品是10nm，那么50nm灰尘将是分散剂中的重要污染物。水相分散剂可被0.2µm孔径膜过滤，而非极性分散剂可被10或20nm孔径膜过滤。过滤膜能通过吸附以及物理过滤消耗样品。只有在溶液中有较大粒径粒子如聚集物时，且它们不是所关心的成分，或可能引起结果改变，才过滤样品。

运用超声波可使用超声处理除去气泡或破坏聚集物 — 但是，必须谨慎应用，以便避免损坏样品中的原有粒子。使用超声的强度和施加时间方面，依赖于样品。矿物质如二氧化钛，是通过超声探头进行分散的一个理想的例子，但是某些矿物质，如炭黑，的粒径，可能依赖于所应用的功率和超声处理时间。

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