差示扫描量热法(DSC)是一种常用的检测物质熔点和结晶温度的方法，该方法快速、简单、可靠，常用于质量控制、工艺改进和研发等方法。通过DSC进行熔融和结晶测试时，随着程序的升/降温，物质在熔融/结晶区间会出现明显的吸/放热现象，以国际热分析及量热学联合会(ICTAC)的规定（吸热峰向下），DSC曲线上的熔融峰往往是一个向下的或宽或窄的峰，从熔融峰上我们可以读取到通过数学计算而得的起始点(Onset)、拐点(Inflection)、峰值(Peak)、终止点(Endset)。那么这些点都是通过什么方法计算而来呢，我们应该以哪个点作为物质的熔点温度和结晶温度呢？

图1：武汉铄思百检测-梅特勒托利多 DSC3

结果汇总与分析

我们用STARe软件对测试数据进行积分处理，可得到一系列计算结果，计算过程为: 分别从熔融峰的两个拐点(Inflection)处作切线，切线分别与熔融前后基线相交，得到起始点(Onset)和终止点(Endset)；再自动标注曲线最低点对应的温度为峰值(Peak)；这些结果在STARe软件中都可自动进行分析。

对于纯结晶小分子量物质(例如：高纯度化学品和药品、纯金属等)的测试结果应作如图2所示的处理，对于这种物质，Tm是其离散热力学熔融温度的最佳表示，代表物质在此刻发生熔融，且熔融温度稳定，一般不随升温速率、质量大小等因素的影响；Tn是其在当前测试条件的结晶温度，对于高纯度的物质来讲，在不同的测试条件下会有不同程度的过冷。

图2：纯结晶物质金属In的熔融和结晶对于聚合物、合金、不纯的有机或无机化合物等物质的测试结果应作如图3所示的处理，对于这些物质，Tp和Tc是其在当前测试条件下的熔融和结晶温度(若测试到多个熔融峰和结晶峰，应进行多次标注)，物质在Tp和Tc处的熔融和结晶速率分别最大，但熔融温度和结晶温度与升温速率、质量大小、样品厚度等因素相关。对于图2和图3，其中：Tm: 起始温度

Tp: 熔融峰值温度Tf: 终止点温度Tn: 结晶起始温度

Tc: 结晶峰值温度

图3：聚合物材料LD-PE的熔融和结晶

一般来说，结晶温度和结晶度对于聚合物、合金和不纯的有机和无机化学物质是有意义的，这些物质具有足够的成核位点用于结晶温度的可重复测定；对于纯结晶物质来讲，不同的测试条件和环境导致不同的过冷程度，因此在降温测试时会得到不同的结晶温度(仅代表在当前测试条件下的结晶温度)，这种情况下测试的结果意义不大，但纯结晶物质的纯度会直接影响其性质、功能和价值，因此物质纯度的测试是有意义的。

结论与建议

不同物质的熔点和结晶温度需根据不同的标准进行分析。我们在进行熔点和结晶温度分析时需要在报告中同时标注样品预处理过程、仪器型号及校准结果、环境温湿度、样品质量、尺寸、温度程序等信息，以便他人对整个测试流程的了解和进行验证实验。

参考文献

[1] ASTM E794-06(2018), Standard Test Method for Melting And Crystallization Temperatures By Thermal Analysis[2] ASTM E793-06(2018), Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry

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