
我们知道在电镜拍摄之前都需要对样品进行制样,不同的样品也对应了不同的制样方法,那么我们为什么需要对样品进行制样处理呢?我们来看一下透射电镜的样品杆就明白了。

图1 透射电镜样品杆示意图
我们的样品最终会放置在TEM样品杆前端的卡槽中,需要满足以下三点要求:
1、透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品;
2、透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片;
3、透射电镜样品室真空度要求:10-7—10-8Pa级别。
所以我们需要拍摄的样品需要足够小,另外不能含水等其他挥发性物质,以免真空设备无法运转,从而导致电子枪无法工作。
常用制样方法
下面我们就来看看常见的样品分类,以及对应的制样方法。
从下表中可以看到,样品主要分为四种类型,粉末、块体、薄膜、高分子生物样品。日常我们用的比较广泛的就是粉末制样和块体制样,所以我们重点介绍这两种制样方式。

首先是粉末制样的流程:

TEM粉末样制备流程
如上图所示,其制样流程是非常清晰的,然而对于其中关键性的支撑材料应该如何选择呢?
在选择之前我们要先了解清楚支撑材料的组成:载网+支持膜。
载网就是我们通常使用比较多的,Cu网、Ni网、Mo网,而支撑材料就是普通碳膜、微栅碳膜和超薄碳膜。


载网形状和孔洞大小
铜网、镍网、钼网的形状基本一样,通常是直径3mm(200目)。



上图就是三种常用的支持膜,普通碳膜、微栅碳膜和超薄碳膜。
那么大家肯定很疑惑,对于不同类型的粉末样品,具体应该怎么选择呢?我们给大家列出了以下表格供大家参考哦。

对于不同尺寸大小的样品,以及拍摄目的要针对性的选择适合自己的载网膜哦。

粉末制样的介绍就到这里,除了粉末外,对于一些块体样品制样方法有哪些呢,我们重点介绍两种相对成功率比较高的方式,离子减薄和FIB切割制样技术。
首先离子减薄,是采用氩离子源轰击样品,样品穿孔后调节离子源角度逐渐打薄样品。


在进行离子减薄之前,我们需要对样品进行磨薄处理,手磨或者是进行机器切割打磨,从而能获取到直径3mm,厚度20微米的薄片,然后才可以上机进行离子减薄。

图为离子减薄前样品准确流程示意图

图为离子减薄前常用制样设备
通过离子减薄后最终是获得一个直径3mm的圆片,然后需要拿到透射电镜下面进行初步观察,如果出现合适拍摄高分辨的薄区即为成功。
下面给大家介绍另外一种精准定位切割技术--FIB-SEM

图为Ga离子源轰击样品示意图
以及FIB切割转移样品示意图
具体流程如下示意图:






送样要求:
长宽小于20mm,高不超过10mm
不导电样品提前喷金或者喷碳
标记切割位置,保留二次电子图
TEM制样要求:一般要求减薄厚度100nm以下;
球差制样要求:减薄厚度30nm左右为佳。
