拉曼光谱分析方法全面介绍!

2024-04-01
铄思百检测

拉曼光谱(Raman spectra),是一种散射光谱,是基于光和材料的相互作用而产生的。对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱是一种无损的分析技术,它是基于光和材料内化学键的相互作用而产生的,可以提供样品化学结构、相和形态、结晶度以及分子相互作用的详细信息。



一、 拉曼光谱用于分析的优点和缺点

1、拉曼光谱用于分析的优点   
拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点。
2、拉曼光谱用于分析的不足
(1)拉曼散射面积
(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响
(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰
(4)在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题
(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响。

注意:拉曼散射光对称地分布在瑞利散射光的两侧,但其强度比瑞利散射光弱得多,通常只为瑞利光强度的10-6- 10-9


二、拉曼光谱能传达的信息

一张拉曼谱图通常由一定数量的拉曼峰构成,每个拉曼峰代表了相应的拉曼散射光的波长位置和强度。每个谱峰对应于一种特定的分子键振动,其中既包括单一的化学键,例如C-C, C=C, N-O, C-H等,也包括由数个化学键组成的基团的振动,例如苯环的呼吸振动,多聚物长链的振动以及晶格振动等。


拉曼光谱中可以得到以下信息:

谱峰强度:浓度、分子取向(偏振)谱峰位置:官能团、结构、化学计量学分析谱峰位移:应力/应变、变形、压力、温度谱峰比值:相对浓度偏振:取向半高宽:结晶度、缺陷、掺杂


三、拉曼样品要求  


1,粉末量要求10mg以上;

2,固体/块状样品尺寸要求最小2*2mm,最大不超出5*5cm;

3,液体要求必须无毒无挥发性、无腐蚀性,需要2mL以上的体积量,浓度越高越好,有悬浮物最佳;


四、拉曼测试实验步骤

一般无需制样,样品通常放置于显微镜下测试:

松散的样品可以用载波片压一下

碳材料可以放置于载波片


 


五、拉曼光谱分析方法

1.打开OriginPro软件,将拉曼TXT数据复制到软件中


2、选中数据,右键-绘图-选择Y-偏移/瀑布图中的-Y偏移堆积线图


3、可以看到两组光谱是直接分离开来的,不需要我们额外的操作。下面的工作就是美化完善。

水平刻度这里,根据样品测试范围,将坐标范围设置为90-1300,单击应用看效果


对于拉曼图,和XRD图类似,左轴我们一般是不需要显示具体多少数值的,因此在刻度线标签这里,选择左轴,勾选取消显示,左轴刻度线标签就没了。我们也可以进行加粗,突出显示。另外还可以修改横纵坐标的标题等等 。


六、拉曼光谱特征峰大全

拉曼光谱,是通过对分子中的原子进行活性分析,来表示分子光反射、散射、偏振和行射特性的光谱技术,充分反映了分子结构和性质。它在生物、材料、分析化学等许多领域被广泛使用,具有重要的应用价值。

下面是一些拉曼光谱特征峰:
(1)C-H 吸收峰
1、低频C-H:在2950cm-1到2850cm-1之间出现的峰,可分离出几个单独的峰,主要是由呈芳烃的分子组成
2、高频C-H: 在1400cm-1到1300cm-1之间出现的峰,由脂肪族化合物主要分子(如烷烃和醛烃)构成
(2)C=C 吸收峰
1、芳烃C=C: 在1600cm-1到1520cm-1之间的单峰,由芳烃分子的双键组成
2、脂肪C=C: 在1460cm-1到1410cm-1之间的峰,由脂肪烃分子的双键构成
(3)C-O 吸收峰
1、醇C-0: 在1160cm-1到1090cm-1之间出现单峰,构成醇类生物分子中的醇键。
2、醛C-0: 在1340cm-1到1280cm-1之间出现多峰,由醛烃生物分子中的醛键构成。
(4)醇O-H 吸收峰
1、低频O-H:在3620cm-1到3500cm-1之间的峰,由醇类生物分子构成。
2、高频O-H:在2100cm-1到1900cm-1之间的峰,由羚酸类生物分子组成
(5)羚基C-O 吸收峰
1、低频C-0:在1060cm-1到1030cm-1之间出现的峰,由羚酸类生物分子组成。
2、高频C-0:在1460cm-1到1330cm-1之间出现单峰,由甘油三酯类生物分子中的羧基键构成   
(6)N-H 吸收峰
在3320cm-1到3220cm-1之间出现的峰,由氨基酸类和蛋白质类生物分子的氨基键组成
(7)硫键C-S 吸收峰
在1000cm-1到900cm-1之间出现的峰,由蛋白质类生物分子中的硫键构成
(8)其他吸收峰
1、碳硫伯烷:在1345cm-1到1150cm-1之间有两两相关的峰,主要由烯烃类生物分子构成
2、环碳烃和吡咯烃:在1460cm-1到1150cm-1之间出现的多峰,是由环碳烃和吡咯烃类生物分子构成的
3、芳香硫醚:在1140cm-1到1060cm-1之间出现的峰,是由芳香硫醚类分子构成的。
4、醌:在1200cm-1到1100cm-1之间的峰,是由配类生物分子构成的